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主题：【求助】DSC峰面积问题

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suliaocailiao
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发表于：2013/07/11 16:20:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我合成了一个嵌段共聚物。按设计是两嵌段的。

A单体单独聚合可以形成无定形聚合物，B单体可形成结晶聚合物。我用AB合成了嵌段共聚物。

合成了3组，结果随着反应条件的变更（投料比不变），测试的峰面积大小不同，其中两组熔融峰面积很小，是否可以证明，肯定是聚合了，否则B嵌段的熔融峰不会消失？

至于是否是嵌段共聚物好像通过DSC测试来看比较困难吧？

经过DSC测试，熔融峰消失，出现了与两个单体均聚物相近的玻璃化温度，不知道能否说明什么问题。

请高人指点。。。。。。
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2013/7/12 6:03:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉,B组分熔融峰变小,是否与B组分的含量有关?如果嵌段聚合了,那么,聚合上去的分子链长度越小,由于A组分的牵制影响,越难规整排布,这也会导致熔融峰变小的.A、B组分的相容性如何？建议从结构上用NMR等手段加以判断后，再用DSC来进一步细化分析。
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2013/7/12 6:04:50 Last edit by zhengkang
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2013/7/12 10:40:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:

个人感觉,B组分熔融峰变小,是否与B组分的含量有关?如果嵌段聚合了,那么,聚合上去的分子链长度越小,由于A组分的牵制影响,越难规整排布,这也会导致熔融峰变小的.A、B组分的相容性如何？建议从结构上用NMR等手段加以判断后，再用DSC来进一步细化分析。


B组分的含量变小？您是说转化率造成的B组转换不完全这个因素么？
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tutm
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2013/7/12 11:44:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
B组分的峰变小，也可以理解为B组分部分“溶解”在A组分里了，部分形成了非结晶固溶体。

但“出现了与两个单体均聚物相近的玻璃化温度”，这又说明A和B没有很好地相容。

综合这些，只能说B受A的影响也不能很好结晶了。如果能确认样品中残留单体很少，那可以肯定都聚合了，但两组份可能不太相容，分别形成了无定形聚集体；有没有共聚则不太好说了
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KK-yiqi
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2013/7/12 13:38:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:
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个人感觉,B组分熔融峰变小,是否与B组分的含量有关?如果嵌段聚合了,那么,聚合上去的分子链长度越小,由于A组分的牵制影响,越难规整排布,这也会导致熔融峰变小的.A、B组分的相容性如何？建议从结构上用NMR等手段加以判断后，再用DSC来进一步细化分析。


B组分的含量变小？您是说转化率造成的B组转换不完全这个因素么？


由DSC的熔融峰变化来推断转化率过于牵强了，含量小是会导致熔融峰减小，嵌段的链短也会导致结晶不完善或不能结晶，这是需要核实的可能原因之一；但相同含量下，B组分的熔融峰大小，就是是由其结晶好坏决定的，A的存在有可能会影响B的结晶完善程度，从而导致熔融峰变小。这是熔融峰减小的可能原因之二。A与B的玻璃化转变温度差别大吗？差别大时，二者相容性好，则出现一个Tg，温度介于二者之间，相容性差些，会出现两个Tg。
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2013/7/12 14:41:46 Last edit by zhengkang
suliaocailiao
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2013/7/16 16:06:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
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个人感觉,B组分熔融峰变小,是否与B组分的含量有关?如果嵌段聚合了,那么,聚合上去的分子链长度越小,由于A组分的牵制影响,越难规整排布,这也会导致熔融峰变小的.A、B组分的相容性如何？建议从结构上用NMR等手段加以判断后，再用DSC来进一步细化分析。


B组分的含量变小？您是说转化率造成的B组转换不完全这个因素么？


由DSC的熔融峰变化来推断转化率过于牵强了，含量小是会导致熔融峰减小，嵌段的链短也会导致结晶不完善或不能结晶，这是需要核实的可能原因之一；但相同含量下，B组分的熔融峰大小，就是是由其结晶好坏决定的，A的存在有可能会影响B的结晶完善程度，从而导致熔融峰变小。这是熔融峰减小的可能原因之二。A与B的玻璃化转变温度差别大吗？差别大时，二者相容性好，则出现一个Tg，温度介于二者之间，相容性差些，会出现两个Tg。


玻璃化温度差还是比较大的。共聚之后，出现了两个玻璃化温度。
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