主题:【求助】请教关于水样中的三氯甲烷

浏览0 回复11 电梯直达
mxz1982
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我是个气质新手,要做水样中的三氯甲烷和四氯化碳的检测。单位的仪器是安捷伦6890N和5973联机,自动进样,估计是没有人做过,所以有些问题不明白。
一、我查到的文献和方法都是气相和ECD检测器的,不知道用气质联机做三氯甲烷和四氯化碳有什么差别。
二、我想先做三氯甲烷和四氯化碳的标准品的曲线试试,但是不知道用什么做溶剂,我看的方法是用甲醇,可是我的同学告诉我气质不可以进甲醇,不知道为什么,又应该用什么做溶剂?
谢谢高人指点!
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弗雷德
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yzguo
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前处理最好用顶空或吹扫。
气质分析,没有问题。
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2012/4/11 17:11:50 Last edit by yzguo
砂锅粥
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气质为什么不可以进甲醇?是某些柱子不太适合分析甲醇吧?
水中那两种东西含量很少吧?溶剂萃取应该行不通。
做标准曲线随便用一种溶剂能溶解三氯甲烷和四氯化碳就可以啦。
symmacros
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如果有CI源,灵敏度可能会高点。一般顶空测定的多,用溶剂提取较麻烦些。
Oliver
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lilei8310
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选择用气质联,肯定是选择离子模式,这样可以提高每一种化合物的灵敏度。
qqqid
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1.用气质做这两个项目,太浪费了。
2.溶剂萃取法做这两个项目,不太合适,三氯甲烷本身也是常用溶剂,沸点比较低,萃取法要用沸点比它还低的(沸点高了质谱上溶剂延迟不好办),而且不能用甲醇这样与水互溶的。
3.GC-ECD可以用顶空或吹扫-捕集进样,GC-MS标准方法有用吹扫-捕集的,没见用顶空的,据说顶空会引入空气和水蒸汽,MS上基线太高。
4.楼主肯定没有认真看标准方法,三氯甲烷和四氯化碳标准曲线用甲醇作溶剂,但是肯定不会拿这个溶液直接进样,要注意样品是水。
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qingyu906
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
1.用气质做这两个项目,太浪费了。
2.溶剂萃取法做这两个项目,不太合适,三氯甲烷本身也是常用溶剂,沸点比较低,萃取法要用沸点比它还低的(沸点高了质谱上溶剂延迟不好办),而且不能用甲醇这样与水互溶的。
3.GC-ECD可以用顶空或吹扫-捕集进样,GC-MS标准方法有用吹扫-捕集的,没见用顶空的,据说顶空会引入空气和水蒸汽,MS上基线太高。
4.楼主肯定没有认真看标准方法,三氯甲烷和四氯化碳标准曲线用甲醇作溶剂,但是肯定不会拿这个溶液直接进样,要注意样品是水。

我想问下用比两种目标物沸点高的溶剂不行吗?比如正庚烷,沸点90多度,溶剂峰是切不掉,到后面不管它不行吗,饱和就饱和呗。
砂锅粥
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原文由 qingyu906(qingyu906) 发表:
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
1.用气质做这两个项目,太浪费了。
2.溶剂萃取法做这两个项目,不太合适,三氯甲烷本身也是常用溶剂,沸点比较低,萃取法要用沸点比它还低的(沸点高了质谱上溶剂延迟不好办),而且不能用甲醇这样与水互溶的。
3.GC-ECD可以用顶空或吹扫-捕集进样,GC-MS标准方法有用吹扫-捕集的,没见用顶空的,据说顶空会引入空气和水蒸汽,MS上基线太高。
4.楼主肯定没有认真看标准方法,三氯甲烷和四氯化碳标准曲线用甲醇作溶剂,但是肯定不会拿这个溶液直接进样,要注意样品是水。

我想问下用比两种目标物沸点高的溶剂不行吗?比如正庚烷,沸点90多度,溶剂峰是切不掉,到后面不管它不行吗,饱和就饱和呗。
如果用沸点高点的溶剂也可以通过MS程序让后面不采集。饱和了伤灯丝。
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2012/4/17 16:58:42 Last edit by czcht
mxz1982
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