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主题：【讨论】再上一张高响应的SCCP图谱

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ruan651209
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发表于：2013/06/03 18:10:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Dr的标液，100PPM,含氯63%。

ECNI负离子全扫描，注意响应为E8 数量级。



下图为基线，也蛮高的，左侧标尺为相对量。

该帖子作者被版主 symmacros加 4积分， 2经验，加分理由：谢分享。
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2013/6/3 22:56:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用EI做过SCCP的全扫描，其响应没有楼主的那么高。
楼主是用什么色谱柱来做的。
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ruan651209
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2013/6/4 7:12:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
我用EI做过SCCP的全扫描，其响应没有楼主的那么高。
楼主是用什么色谱柱来做的。


EI情形，
电离成离子概率比ECNI低，且完全没有分子量信息（就是碳、氯数）。
-5柱，10米长度
平均质谱图对应的C10-C13氯代烃分子如表（表是其他文献摘的）

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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/6/4 8:39:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
我用EI做过SCCP的全扫描，其响应没有楼主的那么高。
楼主是用什么色谱柱来做的。


EI会把离子打得过碎，对于链的长度无法区分。
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ruan651209
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2013/6/4 12:58:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中链氯化石蜡MCCP含氯52%谱图，主要特征离子403,437,473与SCCP基本不干扰。

(因温升不同，TR基本不做为辅助判定，同温升条件二者基本重叠)。

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2013/6/4 12:59:33 Last edit by ruan651209
ruan651209
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2013/6/4 13:05:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SCCP含氯63%标品在加氯ECNI条件下，响应高于单纯甲烷反应气。

1 低氯代烃响应明显提高，而高氯代变化不明显。

2 甲烷气条件下低氯代烃(M-氯)离子与加氯条件下(M+氯)离子位置相当。

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2013/6/4 14:00:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
中链氯化石蜡MCCP含氯52%谱图，主要特征离子403,437,473与SCCP基本不干扰。

(因温升不同，TR基本不做为辅助判定，同温升条件二者基本重叠)。



我们也是用NCI来区分SCCP和MCCP，用EI离子碎片都一样，没法区分。
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ruan651209
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2013/6/4 14:35:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取平均质谱图(典型如4楼图下部)
的各簇相对响应值为氯代烃相对含量
(这也是估计，标品没那么全，应该说是超级不全)

甲烷CI的加权结果，计算氯含量明显大于标品氯含量(即低氯代烃响应被低估)
加二氯甲烷的加权结果，与标品相当。



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ljy3515
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2013/6/8 12:55:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于SCCP与MCCP，楼主的方法可以分开定量吗？
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ruan651209
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2013/6/8 13:33:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 标品可以，
2 已知氯含量的，偏差较大
3 未知氯含量的，短、中、长链均有的，偏差，那是相当大。

不过，这也是算国际通行方法了，见 ISO12010：2012

如果不需要氯代数信息，碳骨架法是好的选择。
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ruan651209
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2013/6/10 6:18:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
A:5楼图的上半部黑色线，更接近氯化石蜡的真实色谱响应。

国内文献基本基于红线信息来计算不同碳数氯代数，与真实出入会稍大。

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