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主题：【已应助】LCMS 色谱图信号不连续 某些时段TIC为0

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发表于：2012/04/11 17:30:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. waters aquilty UPLC-SQD，之前都正常
2. 前几天打过一针合成的物质(可能含盐)，用甲醇配成1.5ppm浓度，过滤后进样，信号高达10的9次。且点任何地方，出来都是m/z 242。打下一针样品，出来也是242，但还是连续的色谱图。系统已污染。
3. 因引起污染的样品溶于甲醇，以为是强保留物质，就用甲醇在小长假间小流量冲洗了3天(怕停电，质谱关掉)。因担心含盐，又用水冲洗了4小时。
4.今天进样，发现打空白样基线不连续，有些时段TIC为0，打标曲，没有目标峰(成熟的方法)。
5. 该仪器流动相基本为乙腈和纯水。观察喷雾状态，是连续喷雾的。SQD没提示错误，参数也都能达到设置状态。用的ESI+， scan模式
6. 洗过一级锥孔未解决，重启软件、电脑、SQD，均未解决。
7.仪器的Masslynx console界面最近一直显示local，在被污染前就这样。是否软件有问题，造成通信出错？还是硬件的某部件堵了？
有遇到类似情况吗，如何解决呢
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Charles911
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2012/4/11 18:00:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是没有气？或者关闭着的以及锥孔开关，忘了打开了？
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happy爱米粒
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2012/4/11 21:26:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好奇怪的现象，重启质谱有木有试过？
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cjh0576
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2012/4/12 20:11:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Charles911(boyxinzhong) 发表:
是不是没有气？或者关闭着的以及锥孔开关，忘了打开了？

刚换的气体，开着的。锥孔上次测完后就没去动过
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2012/4/12 20:12:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
好奇怪的现象，重启质谱有木有试过？

通过按红色按钮重启了，未解决。没有卸真空重启。
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happy爱米粒
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2012/4/12 20:20:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个色谱柱试试，也许色谱柱被损坏了
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liufeilzu
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2012/4/12 21:08:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说，即使没有物质峰，至少有质谱噪音，是不是哪根线连接出问题了
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Charles911
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2012/4/12 21:26:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cjh0576(cjh0576) 发表:
原文由 Charles911(boyxinzhong) 发表:
是不是没有气？或者关闭着的以及锥孔开关，忘了打开了？

刚换的气体，开着的。锥孔上次测完后就没去动过[/quote

那您在运行的时候，看一下诊断界面，原本应该是绿色灯的那几个地方，是不是出现了红色？
或许有没有可能高压没加上？
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cjh0576
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2012/4/12 23:55:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
换个色谱柱试试，也许色谱柱被损坏了

直接用两通也这样
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cjh0576
cjh0576
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2012/4/13 8:52:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:
一般来说，即使没有物质峰，至少有质谱噪音，是不是哪根线连接出问题了

外部连接线确认过了，没松，里边的线可能要工程师确认了。希望不要是硬件坏了
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2012/4/13 9:37:00 Last edit by cjh0576
tanggangfeng
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2012/4/13 10:18:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cjh0576(cjh0576) 发表:
1. waters aquilty UPLC-SQD，之前都正常
2. 前几天打过一针合成的物质(可能含盐)，用甲醇配成1.5ppm浓度，过滤后进样，信号高达10的9次。且点任何地方，出来都是m/z 242。打下一针样品，出来也是242，但还是连续的色谱图。系统已污染。
3. 因引起污染的样品溶于甲醇，以为是强保留物质，就用甲醇在小长假间小流量冲洗了3天(怕停电，质谱关掉)。因担心含盐，又用水冲洗了4小时。
4.今天进样，发现打空白样基线不连续，有些时段TIC为0，打标曲，没有目标峰(成熟的方法)。
5. 该仪器流动相基本为乙腈和纯水。观察喷雾状态，是连续喷雾的。SQD没提示错误，参数也都能达到设置状态。用的ESI+， scan模式
6. 洗过一级锥孔未解决，重启软件、电脑、SQD，均未解决。
7.仪器的Masslynx console界面最近一直显示local，在被污染前就这样。是否软件有问题，造成通信出错？还是硬件的某部件堵了？
有遇到类似情况吗，如何解决呢

看下质谱，运行时，一些电流参数，一般电压是设定的，电流一般跟样品，流动相有关，如果电流很大(跟正常比)，和有可能仪器硬件有问题了，如果电流偏小，一般采集参数需要优化了。
质谱运行一次正常关机，正常开机的程序。先排除是不是长时间不关机，通讯有问题，如果不能解决，和工程师联系下。
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