主题:【已应助】LCMS 色谱图信号不连续 某些时段TIC为0

浏览0 回复19 电梯直达
jinniandasi
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ie4680180
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cjh0576
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原文由 jinniandasi(jinniandasi) 发表:
242是四丁基氢氧化铵

打的是苯胺类物质,[M+Na]正好是242
cjh0576
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原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:
应该有质谱噪音,是通讯问题吧

已试过重装系统和重装软件,未解决。
cjh0576
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原文由 tanggangfeng(tanggangfeng) 发表:
原文由 cjh0576(cjh0576) 发表:
1. waters aquilty UPLC-SQD,之前都正常
2. 前几天打过一针合成的物质(可能含盐),用甲醇配成1.5ppm浓度,过滤后进样,信号高达10的9次。且点任何地方,出来都是m/z 242。打下一针样品,出来也是242,但还是连续的色谱图。系统已污染。
3. 因引起污染的样品溶于甲醇,以为是强保留物质,就用甲醇在小长假间小流量冲洗了3天(怕停电,质谱关掉)。因担心含盐,又用水冲洗了4小时。
4.今天进样,发现打空白样基线不连续,有些时段TIC为0,打标曲,没有目标峰(成熟的方法)。
5. 该仪器流动相基本为乙腈和纯水。观察喷雾状态,是连续喷雾的。SQD没提示错误,参数也都能达到设置状态。用的ESI+, scan模式
6. 洗过一级锥孔未解决,重启软件、电脑、SQD,均未解决。
7.仪器的Masslynx console界面最近一直显示local,在被污染前就这样。是否软件有问题,造成通信出错?还是硬件的某部件堵了?
有遇到类似情况吗,如何解决呢

看下质谱,运行时,一些电流参数,一般电压是设定的,电流一般跟样品,流动相有关,如果电流很大(跟正常比),和有可能仪器硬件有问题了,如果电流偏小,一般采集参数需要优化了。
质谱运行一次正常关机,正常开机的程序。先排除是不是长时间不关机,通讯有问题,如果不能解决,和工程师联系下。

工程师也说可能是通讯问题。重装系统和软件,未解决。直接用乙腈从MS tune进行infusion,出来m/z 22,响应为5~8*10的6次。工程师还是怀疑通讯问题,自己搞不定了。祈祷不是电路板问题,据说好几万。
ie4680180
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工程师也说可能是通讯问题。重装系统和软件,未解决。直接用乙腈从MS tune进行infusion,出来m/z 22,响应为5~8*10的6次。工程师还是怀疑通讯问题,自己搞不定了。祈祷不是电路板问题,据说好几万。
哈哈,那是!
不过在质保期内不怕的。全部由厂家解决。
wwang815
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cjh0576
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原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:
工程师也说可能是通讯问题。重装系统和软件,未解决。直接用乙腈从MS tune进行infusion,出来m/z 22,响应为5~8*10的6次。工程师还是怀疑通讯问题,自己搞不定了。祈祷不是电路板问题,据说好几万。
哈哈,那是!
不过在质保期内不怕的。全部由厂家解决。

过保了
cjh0576
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原文由 wwang815(wwang815) 发表:
你调谐一下看看能不能恢复正常……

这个倒没试过,试试
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