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主题：【已应助】请问液相色谱峰呈钟型。质谱出峰不是目标物怎样解决？

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月兰碎峰
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发表于：2013/11/21 15:34:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的黄酮标准品，12种，用5-60%甲醇梯度洗脱，出峰正常，但是第一个峰出峰时间太晚，梯度调到20-60%后，前几个峰都呈钟型，后几个正常。流动相换成乙腈也不见好。我的溶剂是甲醇和微量的DMSO，因为部分物质不溶于甲醇。用水稀释成初始梯度后进样峰从12个变成4个，不知道什么原因。。。

质谱是前一天用0.1%甲酸的流动相做的，出现很壮观的间隔68的峰，我把离子源处的挡锥和离子传输管取下来用甲醇超声后，又把其它部位用50%异丙醇擦拭了，装上后，运行时不出现目标分子了，出现M-1~10左右的离子。比如目标物是315，出现310，311，312等峰，都小于目标分子，不知道什么原因。。。

第一个图使用乙腈，15%-60%的梯度

第二个用甲醇，20%-60%的梯度

第三个是甲醇，加了80%的水当溶剂，只能出4个峰了。



哪位专家帮忙解答一下啊？不胜感激~~
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2013/11/21 17:17:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
= =！哎呀，钟型的峰长啥样的呢？楼主能否上图看看！

第一个问题：钟形的峰我怀疑楼主的柱子没平衡好


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月兰碎峰
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2013/11/21 20:28:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
= =！哎呀，钟型的峰长啥样的呢？楼主能否上图看看！

第一个问题：钟形的峰我怀疑楼主的柱子没平衡好

先做20%的起始流动相，再做5%的，方法和平衡时间都一样，但是图就差的很大，估计和柱子没平衡好应该没太大关系。
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八杯水
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2013/11/22 9:48:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是用水做溶剂后某些目标物没有溶解掉啊？
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ciopl陈三
ciopl
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2013/11/22 10:06:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液溶剂的洗脱能力大于流动相的，楼主可以试试加大流动相中的甲醇比例。
比如做30~70的梯度，这样分析时间也更快一些。
该帖子作者被版主 sukiliang加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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月兰碎峰
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2013/11/22 11:39:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
是不是用水做溶剂后某些目标物没有溶解掉啊？


用DMSO和甲醇溶的，再用甲醇稀释到50ppm或者20ppm，最后再用一定比例的水溶成10ppm的，标品应该溶于甲醇和DMSO中，并分散在水里了吧。
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月兰碎峰
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2013/11/22 11:40:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ciopl陈三(ciopl) 发表:
标液溶剂的洗脱能力大于流动相的，楼主可以试试加大流动相中的甲醇比例。
比如做30~70的梯度，这样分析时间也更快一些。


恩恩，我试试
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