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主题：【已应助】这个流动相条件会不会损坏LCMS

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啥都不懂1982
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发表于：2014/06/04 15:46:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用阴离子模式做实验用了下面的流动相条件： 水相(mobile phase A) 20 mM ammonium acetate in 90/10 Water/Acetonitrile pH 9.0; 有机相 (mobile phase B) 5 mM ammonium acetate in 90/10 Acetonitrile/water, pH 9.0. 流速0.2ml/min，系统压力90 bar. 用的是安捷伦的 1290 UPLC 和 6490 QQQ LC/MS 系统。

用上面这个条件做实验之前我先运行了仪器测试标准品【乙腈：水 流动相】，实验结束之后再次运行同样的标准品没有发现灵敏度下降，并且运行的真实样品重现性也没有问题。但是一个月之后当我再次用这个条件的时候，发现阴离子模式灵敏度降低20倍多，但是阳离子模式却没有问题。在这一个月期间其它实验室成员一直是用阳离子模式做实验的，所以我想请教一下是不是我的实验条件会损坏我用的这个系统的阴离子模式？？【我查过1290 UPLC可以用到 pH 10.0, 不知道是不是质谱不行？或者是我的醋酸铵浓度太高？】

还有就是有没有人知道 在不考虑样品响应的前提下，同样浓度的 (20 mM) 甲酸铵和乙酸铵 那个对质谱离子源的影响小一些？我听人说甲酸铵更好挥发一些，所以对离子源的影响较小，不知这话对不？有个工程师说他修理仪器的时候用乙酸铵的会比用甲酸铵的产生更多的“白色”析出物。。。有不同意见没？

先在此感谢大家的热心帮助了！
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八杯水
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2014/6/4 16:21:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个条件还好啊，不至于会损坏仪器。20mM的醋酸铵稍微有一点点高吧，我们平常一般是5mM。
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2014/6/4 16:34:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对的20mM的醋酸铵、乙酸铵浓度高了。要多洗洗柱子了。
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sukiliang
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2014/6/4 16:58:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
= =！我用过50mm的乙酸铵，用后注意维护即可！

个人觉得仪器买回来后是用的，无需畏首畏尾！
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啥都不懂1982
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2014/6/4 17:10:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
= =！我用过50mm的乙酸铵，用后注意维护即可！

个人觉得仪器买回来后是用的，无需畏首畏尾！


在论文上看到有人是用到50mM,甚至有100mM的。但是这突然下降的灵敏度让人很匪夷所思。担心要是我的流动相太具有“杀伤力”的话，这建立好的方法以后也会导致无数的麻烦。

我这实验后也就只是能用水啊乙腈啊冲洗系统，然后擦擦离子源。别的也不知道能做点什么。清洗离子传输的那个毛细管得把质谱放真空，不能经常做。因为别人的LCMS阳离子模式没太大问题【稍微下降了一些】，仪器测试用的标准品也没问题，可以说液相那部分应该是不受我这条件影响的。很好奇为什么只有阴离子模式的灵敏度快速降低。工程师折腾两天了还没找到原因呢，晕！
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啥都不懂1982
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2014/6/4 17:12:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八杯水(djj85411) 发表:

这个条件还好啊，不至于会损坏仪器。20mM的醋酸铵稍微有一点点高吧，我们平常一般是5mM。


谢谢了。我试试看能不能把浓度降下来。
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啥都不懂1982
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2014/6/4 17:15:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:

对的20mM的醋酸铵、乙酸铵浓度高了。要多洗洗柱子了。


谢啦。就是担心出问题，用完之后那都是疯狂清洗的，呵呵。仪器一旦出故障真叫一个麻烦啊！
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sukiliang
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2014/6/4 22:20:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 啥都不懂1982(v2799469) 发表:
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
= =！我用过50mm的乙酸铵，用后注意维护即可！

个人觉得仪器买回来后是用的，无需畏首畏尾！


在论文上看到有人是用到50mM,甚至有100mM的。但是这突然下降的灵敏度让人很匪夷所思。担心要是我的流动相太具有“杀伤力”的话，这建立好的方法以后也会导致无数的麻烦。

我这实验后也就只是能用水啊乙腈啊冲洗系统，然后擦擦离子源。别的也不知道能做点什么。清洗离子传输的那个毛细管得把质谱放真空，不能经常做。因为别人的LCMS阳离子模式没太大问题【稍微下降了一些】，仪器测试用的标准品也没问题，可以说液相那部分应该是不受我这条件影响的。很好奇为什么只有阴离子模式的灵敏度快速降低。工程师折腾两天了还没找到原因呢，晕！


灵敏度下降？貌似还没遇见过此问题！负模式灵敏度下降看看调谐调谐一下，比对一下这次跟上次调谐报告看看负模式怎么样！
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hujiangtao
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2014/6/5 14:47:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般不超过10mm就没事
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youyoucai8
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2014/6/26 13:49:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在上个月的时候也遇见和你类似的情况，我的是同时测定正负离子，正离子正常，负离子突然下降了一倍，然后工程师过来也是清洗仪器，负离子响应还是没有恢复，然后他把增益电压调高了，现在就是响应增加了，但是重现性不好了，不清楚原因
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dlnly
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2014/7/3 15:42:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正模式的同事，是不是用了一些离子对试剂啊？可能对负模式的响应会有影响。
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