主题:【原创】IQTC 12C03塑料中重金属含量测定能力验证测试讨论

浏览0 回复52 电梯直达
浮生十年
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我觉得C03塑胶比较难做的是Cr和Hg,我用微波做,5ml硝酸+2ml双氧水消解,用EC681K做参照,Pb和Cd的跟标准值就差1~2ppm,而Cr和Hg就差得太离谱了,做出的样品Cr为200左右,Hg为180左右,很纠结,不敢相信。


你的样品还是681K的Cr跟Hg分别为200和180?假如是样品的话也差不多就是这么大,可以考虑用内标进行校正,称0.1g,定至50ml,内标校正差不多就是211跟165左右


我是做出样品的Cr和Hg的结果分别是200和180左右,EC681K做出的Cr和Hg分别才21.4和14.5。

681K的Cr假如不用内标,只是微波消解的话基本上也就是20-30的样子,用内标校正一下就会好些,基本上可以达到80ppm,那是因为材料本身的问题,你看681K的证书就知道了,上面的Cr值是20-100都可以的。Hg的话应该是消解的时候升温太快,冷却时间不够,你把升温程序分成两步,冷却时间长些,应该可以做出20ppm左右的。
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2012/4/25 23:33:44 Last edit by love418wh
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fisher8272
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Cd 大概120
C01的我做了有90多的,也有70多的,不过70多的做出来比较多,你的怎么样啊

Cd的我做了三组,基本上都是136,用681K做参照,结果是140ppm。
C01的我用电热板做基本上都是76以上,但是微波只能做到67ppm左右。微波消解跟电热板消解之后都会有些白色的胶状物质存在,不过那些胶状物质用XRF扫描都没有测出有铅。


我觉得C03塑胶比较难做的是Cr和Hg,我用微波做,5ml硝酸+2ml双氧水消解,用EC681K做参照,Pb和Cd的跟标准值就差1~2ppm,而Cr和Hg就差得太离谱了,做出的样品Cr为200左右,Hg为180左右,很纠结,不敢相信。


你的样品还是681K的Cr跟Hg分别为200和180?假如是样品的话也差不多就是这么大,可以考虑用内标进行校正,称0.1g,定至50ml,内标校正差不多就是211跟165左右


我是做出样品的Cr和Hg的结果分别是200和180左右,EC681K做出的Cr和Hg分别才21.4和14.5。

681K的Cr假如不用内标,只是微波消解的话基本上也就是20-30的样子,用内标校正一下就会好些,基本上可以达到80ppm,那是因为材料本身的问题,你看681K的证书就知道了,上面的Cr值是20-100都可以的。Hg的话应该是消解的时候升温太快,冷却时间不够,你把升温程序分成两步,冷却时间长些,应该可以做出20ppm左右的。


难怪我们用EC681K做出来Cr只有20+,但是EDXRF却有100+,回去翻翻证书去。Hg倒是做出来20+。
ixtli
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大家Cd做出来多少啊


Cd做出来120-140之间都有。
zhangtun_2008
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c03 微波消解 8ml硝酸+1ml水+1ml双氧水:
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2012/4/25 23:35:00 Last edit by love418wh
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我觉得C03塑胶比较难做的是Cr和Hg,我用微波做,5ml硝酸+2ml双氧水消解,用EC681K做参照,Pb和Cd的跟标准值就差1~2ppm,而Cr和Hg就差得太离谱了,做出的样品Cr为200左右,Hg为180左右,很纠结,不敢相信。


你的样品还是681K的Cr跟Hg分别为200和180?假如是样品的话也差不多就是这么大,可以考虑用内标进行校正,称0.1g,定至50ml,内标校正差不多就是211跟165左右


我是做出样品的Cr和Hg的结果分别是200和180左右,EC681K做出的Cr和Hg分别才21.4和14.5。

681K的Cr假如不用内标,只是微波消解的话基本上也就是20-30的样子,用内标校正一下就会好些,基本上可以达到80ppm,那是因为材料本身的问题,你看681K的证书就知道了,上面的Cr值是20-100都可以的。Hg的话应该是消解的时候升温太快,冷却时间不够,你把升温程序分成两步,冷却时间长些,应该可以做出20ppm左右的。

你们做的C03汞的含量是多少,微波消解的 我们做的是180多

我做了174跟你的差不多!
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2012/4/25 23:35:50 Last edit by love418wh
yingziyingzi
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定量谱线的不同对测试结果也会有影响,
Pb、Cd、Cr、Hg谱线选择哪一条?
委员长
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是啊,我选择了三条谱线,结果都还是有些差别,都不知道选择哪条谱线较好。
wanglycos
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^^^^^^^^^^^^^^^^^^^

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2012/4/25 23:23:44 Last edit by love418wh
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