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原子荧光光谱（AFS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子荧光光谱（AFS）帖子详情

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主题：【讨论】测砷，你放置多长时间

浏览0 回复19 电梯直达

wpl369

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发表于：2012/04/15 10:23:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道大家有没有这样的经历，在进行砷检测时，今天检测的样品，放到明天再检测，荧光值有很大的提高，是与反应时间不够，还是其他因素，标准上说放置半小时以后检测，大家在进行检测时，又是放置多长时间开始呢

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2012/4/15 11:16:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有这样的经历
怀疑就是反应时间的问题

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zhuzhudinglv

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2012/4/15 11:28:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般测砷的时候我都是在消化完后加了硫脲后直接测的
时间放长了测出来的值会有很大影响
而且如果前处理消化不完全的话加入硫脲十分钟左右就会产生淡黄色的絮状物，而且还不断产气泡，到那时样品就无法再用来测了，一整天的辛苦等于白费。

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zhuzhudinglv

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2012/4/15 11:29:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有一点，我测的是乳制品哈
不知道其他的具体方法，但是应该都大同小异

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coffee8

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2012/4/15 12:59:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhuzhudinglv(zhuzhudinglv) 发表:
一般测砷的时候我都是在消化完后加了硫脲后直接测的
时间放长了测出来的值会有很大影响
而且如果前处理消化不完全的话加入硫脲十分钟左右就会产生淡黄色的絮状物，而且还不断产气泡，到那时样品就无法再用来测了，一整天的辛苦等于白费。

产生淡黄色絮状物和产生气泡应该是赶酸不彻底造成的吧！
残留的硝酸过多会与硫脲发生反应

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happy爱米粒

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2012/4/16 20:18:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhuzhudinglv(zhuzhudinglv) 发表:
一般测砷的时候我都是在消化完后加了硫脲后直接测的
时间放长了测出来的值会有很大影响
而且如果前处理消化不完全的话加入硫脲十分钟左右就会产生淡黄色的絮状物，而且还不断产气泡，到那时样品就无法再用来测了，一整天的辛苦等于白费。

加了硫脲后直接测？不是需要预还原半小时吗？如果消解不完全或有强氧化性酸，都可能会跟硫脲反应，这样即使检测了结果也不准确啊

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happy爱米粒

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2012/4/16 20:19:40 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的经验是至少放置半小时以上，如果样品消解完全，即使放置时间久一点也不会影响结果的，我们曾经放置一周时间后检测过，质控没有问题

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iycc

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2012/4/16 21:26:35 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhuzhudinglv(zhuzhudinglv) 发表:
一般测砷的时候我都是在消化完后加了硫脲后直接测的
时间放长了测出来的值会有很大影响
而且如果前处理消化不完全的话加入硫脲十分钟左右就会产生淡黄色的絮状物，而且还不断产气泡，到那时样品就无法再用来测了，一整天的辛苦等于白费。

没有赶酸吗？是不是微波消解的啊，看起来很像是没有赶酸的情况，是这样的吗？

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