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主题：【讨论】重金属测试结果比对，大家来分析

浏览0 回复9 电梯直达
sunwayle
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发表于：2012/04/16 08:31:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请大家帮忙分析一下这个案例：

1）在用企业内部方法（微波消解＋ICP-MS）进行化妆品重金属检测结果的比对过程中，发现其中一个参与对比的实验室的结果出现了所有元素结果偏低的现象，只是偏低的程度不同（比如不是都偏低30％）。大家不妨讨论一下，看看可能的原因在哪？如果你要帮这个实验室分析原因，通常会跟实验人员要哪些信息？

2）同样是在此比对过程中，如果3个实验室的结果是这样的，你比较倾向选择哪一家去帮助他改进一下就通过了？
实验室A：5个样品各有近一半的元素不合格，但是不合格的元素不一定重叠（比如样1可能铅不合格，样2可能砷不合格...）
实验室B：5个样品的几乎所有元素都偏低，但是偏低的程度不尽相同，从10％到50％不等
实验室C：5个样品70％元素合格，但是有1个元素从来没测合格过
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2012/4/16 9:17:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1)我会要所用内标、回收率等信息；2）我会选择B
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2012/4/16 10:07:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 boerdc(boerdc) 发表:
1)我会要所用内标、回收率等信息；2）我会选择B


为什么选B 呢？理由？谢谢！
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boerdc
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2012/4/18 8:44:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
B可能原因是系统原因，如样品前处理出现失误，仪器系统哪个地方有问题，这些问题都好排除，而且解决了一个就都解决了，其它的就非常麻烦，要一个个解决
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千层峰
jxyan
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2012/4/18 13:12:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是一次前处理 同时测试多个元素？还是测一个元素？多个元素要考虑消解的效果，需要考虑酸的配比，还有微博罐的密封程度。过滤洗涤要严格点。
保证了以上这些才有接下来的 加标回收率等下文。。
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谁折腾
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2012/4/18 19:43:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比对样品是实际样品？还是标准样品？
有时往往是占少数的结果反而准确
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sunwayle
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2012/4/18 20:58:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
是一次前处理 同时测试多个元素？还是测一个元素？多个元素要考虑消解的效果，需要考虑酸的配比，还有微博罐的密封程度。过滤洗涤要严格点。
保证了以上这些才有接下来的 加标回收率等下文。。


一次性处理了5个样品，各有3个平行样，即一共15个样品，加3个试剂空白。测试元素是每个样品同时测定多个元素（但是具体每个元素的仪器条件可能有不同，比如有的需要加碰撞反应池。。。之类的，大家跟标准方法都一致）。
此方法是成熟的认证过的方法，转移给别的3个实验室时就发生了我描述的三个现象。

酸的配比是一样的；消解效果不敢说（因为是不同品牌的微波消解，设置程序方面可能就不能保证完全一致）；过滤洗涤可就跟人的操作关系比较大了，这个要跟他们分别确认一下他们的洗涤量及次数之类的；

请千层峰继续往下分析。。。
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生于八零年代
love418wh
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2012/4/18 23:01:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1）可能是标样或盐度的问题，从内标的响应，质控样等方面去控制
2）选C
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生于八零年代
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2012/4/18 23:05:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选C的理由是从结果看至少仪器是正常的，偏低的可以从前处理去找，包括标样的配置，内标的配置。一直不合格肯定是实验室的系统误差了，当然改进还包括对操作人员的操作考核。
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断情剑
wanghaizhou123
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2012/4/20 8:28:32 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1)都偏低，我会要标液比对结果，标液配制记录，内标，前处理方法，定容容量瓶校准与否。
2）B，改进方法参考1）；
  C，前处理方法，该元素标液核查记录，使用溶剂进行空白试验，加标回收等
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