主题：[转帖]GC分析的ABC----如何节省气体

转自中国色谱网，作者：cation

要想省钱可以进来看看是怎么回事..............

如果你的GC/MS一瓶氦气用不到三个月, 那你还真的必须注意一下看看问题出在哪里, 至于说一般GC的耗用量, 那就很难说了,  有的是单管柱; 有的是双管柱,有的carrier gas用氦气, 而make-up gas用氮气, 有的是全部用氮气, 有的流速快, 有的流速慢, ........各种组合都有, 所以很难去评论一瓶气体可以用多久!      不过, 只要是使用A牌的6890 GC或GC/MSD, 下面的内容可以参考看看, 希望对你有帮助!  不过必须先声明的是,  如果你到现在还弄不清楚Split 和Splitless是甚么, 或者它们在GC上具体的作用机制, 尤其是前者,  可能必须先翻翻前面的帖子了.......

GasSaver真的会节省气体?

答案是否定的! 许多A牌6890的使用者都应该知道打开GasSaver来减少流出GC的载气体, 不过这却不一定可以节省流出的气体, 有时候反而会更浪费!!  问题出在GasSaver的流速的设定限制, GasSaver的最低流速被限制在必须设定最小15 mL/min, 所以当实际从GC 的split/splitless purge out出口的流速已经低于15 min/mL时, 这时如果还多此一举的去启动GasSaver , 那不是在跟钱过不去吗!?

Split模式下GasSaver的设定

在高分流比的状态下, GasSaver的确可以节省大量气体的浪费,  但是假设当你的管柱流速是1 mL/min, 这时如果你的分流比低于1:15的话﹐ 启动GasSaver只会浪费气体, 因为仪器在注射前的Prerun阶段会把split vent流速调至你所设定的分流比,  如果你还设定在注射后几分钟启动GasSaver, 这时的流速至少就是15 mL/min, 所以你要考虑实际分流出来的流速是不是大于15 mL/min, 再来看看是否要使用GasSaver这个功能.

Splitless模式下GasSaver的设定

大家都知道在Splitless模式必须先要设定purge的时间及split vent的流速, 这两个参数都会影响到你的定量的结果及波峰的形状, 在这里当然跟GasSaver的设定也有关系. 
    GasSaver启动的时间一般都要设定大于purge的时间, 当你注射进GC的溶剂及被分析的对象无法在限定的时间内进入管柱时, purge的时间一到, split vent阀就会打开来, 把那些东西都给扫出去, 这段流出去的时间会与split vent流速有正比的关系,  流速太慢会影响solvent focusing的效果, 快则会浪费气体, 当然后者可以靠启动GasSaver来调整split vent流速. 当purge的时间及split vent流速可以互相搭配, 使后者的流速可以低到小于15 mL/min而不影响solvent focusing的话, 那么GasSaver也是没有被启动的理由!

停机时候的设定 

所谓的停机当然不是指把整个仪器的电源都关掉, 这当然是最省气体的方式, 在这里的停机是指一天的分析结束, 暂时关闭某些部分的功能及运作, 只要一恢复正常的设定, 就能很快的达到可供分析的状态. 通常设定一个standby.m是最省事的做法! 停机休息时只要用鼠标一点standby.m就可以走人了.............
    这里只讨论standby.m中有关如何来节省气体. 在这个时候千万不要启动GasSaver, 只要一开, 基本消费就是15 mL/min!  最节省不过的方式就是设定注射模式为split, 然后分流比为1:1,  除去septum purge不算, 每分钟只用掉2 mL. 另外,  如果用的是ECD或者是NPD的话,  停机时并不会完全关闭侦测器的温度, 但也不必一值维持分析时的工作温度, 所以通常是可以降低ECD或NPD的温度, 如此则make-up gas也可以降至一个较低的流速以节省气体, 但是要注意的是: 完全关闭make-up gas并不是正确的做法.

要多加利用" Auto Prerun"这个功能

在前面提到了GC在分析时怎么节省气体,  也谈到了停机时候怎么去节省气体,  现在就连一个样品分析完毕, 到下一个样品还未注射的这一段烘箱降温时间, 都要把气体给他节省起来!!
    现在的仪器都是由计算机来设定及控制,  所以会去了解GC面板操作的分析员大概也不多了, " Auto Prerun"这个功能是必须在面板上设定, 因此可以不用再在计算机上去寻找这个功能于何处设定了.
    另外,  " Preprun"在前面有稍微提到是怎么回事, 先说一个题外话﹐ 一般在使用手动注射时, 正确的操作方式是先按6890GC面板上的" Preprun"键, 等待数秒后才注入样品, 然后才按"start"键, 当然会有人说先按"start"键再注射样品, 但无论如何,  一定是最先要按" Prerun"键才对!

        在降温的这一段时间, GC的阀门一直都是维持最后一个动作的状态,例如在splitless模式时, 如果注射时有开启GasSaver, 就是维持15 mL/min或者是你设定的流速(如果没有使用GasSaver, 就是保持所设定的split vent流速), 一直到下一针要注射时, "Preprun"这个动作, 会自动把GC的注射口调整到预设的splitless状态, 也就是说关闭split vent阀,使其流速为零,  整个注射口只剩下管柱及septum purge会有流速, 接着就开始注射的动作. 因此为何不在GC分析一个样品完毕, 开始降温时就进入" Preprun"的状态!? 而不是注射样品前几秒才如此做,  " Auto Prerun"就可以帮你做这件事!!  开启" Auto Preprun"功能, 当烘箱开始降温时就自动预先跳到"Preprun"的状态. 不过,  如果在split模式下如法泡制, 会浪费更多的气体!

    讲到这里, 可能你会发现, 如果前述待机时所用的standby.m如果也设定为splitless模式,  然后开启"Auto Prerun"功能, 岂不还可以再省下1 mL/min的气体!?

我没试过, 你可以试试看, 说不定真的可以喔............