主题：【求助】胶囊重金属检测前处理

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1 可以用食品中铬的测定GB方法
2 微波处理后的样品应该为澄明液体，感觉你的微波条件未合适

原文由 xurunjiao5339(xurunjiao5339) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1 可以用食品中铬的测定GB方法
2 微波处理后的样品应该为澄明液体，感觉你的微波条件未合适

关注下，首先请用用什么微波，是温度控制，还是压力控制的？方法上有什么特别，就是试剂方法设置上有什么要求？
最终的结果是达到溶液澄清。
上机测试时候标准曲线如何考虑，针对标准GB是2mg/kg你的工作曲线怎么设置？基体上如何考虑？

原文由 川上袜子(oe155) 发表:
进来学习的，我做胶囊也用微波消解，硝酸和氢氟酸放一起后可以放入微波仪里面消解么。。。。反正我只用硝酸，出来是澄清液体只不过有沉淀，过滤或者只取上清液就好。不过前面有位大大说沉淀是避光剂，钛白粉？求证。。。谢谢，大家合格数据一般是多少呢？？？我的大约都是0.5ppm

原文由 qiuzhihong(qiuzhihong) 发表:
请加HF试试

原文由 iycc(iycc) 发表:

原文由 川上袜子(oe155) 发表:
进来学习的，我做胶囊也用微波消解，硝酸和氢氟酸放一起后可以放入微波仪里面消解么。。。。反正我只用硝酸，出来是澄清液体只不过有沉淀，过滤或者只取上清液就好。不过前面有位大大说沉淀是避光剂，钛白粉？求证。。。谢谢，大家合格数据一般是多少呢？？？我的大约都是0.5ppm

差不多，我的也在这上下！

原文由 wmj31(wmj31) 发表:

原文由 iycc(iycc) 发表:
昨天看了中央台的有关蓝皮明胶制作药用胶囊的新闻，发现明胶的铬超标，刚好我们公司也有部分产品需用到空心胶囊，昨天就着急进行胶囊的重金属检测，以前没有测过，临时也没有找到方法，我分别用了微波消解，湿法消解，干法消解，还有一种水浴溶解进样，目前微波消解与水浴溶解的结果基本一致，均合格，但是处理后的溶液是白色混浊液，跟牛奶差不多，更稀一点，因有尝试加基改，上机后的峰型还不错，不过加标回收的值偏低，才达70%左右，今天才会出干法与湿法的结果，不知道各位老师有没有做过相关的检测，可不可分享一下前处理的经验，谢谢！

以前我们也在做空心胶囊中铬的测定，这几天也在加班做这玩意，呵呵。若胶囊是不通明的，则白色混浊的东西为胶囊中避光剂，是钛白粉，这个不影响测定结果，加酸过滤或者离心，想消解得到澄清的溶液，可以加入氢氟酸1ml左右即可。你可以用微波消解。详细的资料，你可以找10版的药典，05版的药典没有。