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主题：【求助】跑完样后，如何冲洗柱子

浏览0 回复5 电梯直达
minus213
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发表于：2012/04/17 12:39:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的流动相是  A:40mM磷酸盐缓冲溶液 B 乙腈：甲醇：水(45:45:10)
跑完样后我用10%乙腈，60%乙腈，90%乙腈冲，
请教一下：（1）各种溶剂冲洗的时间如何判断，根据基线或压力是否稳定了吗？
（2）用多大的流速？
（3）如果用梯度流速的话，换流速的标准是什么，是不是压力稳了才能换流速？

我是液相菜鸟，请大家多多指教。
还有个问题：接上柱子后，用10%乙腈冲，该冲多长时间，怎样判断？
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有水有渝
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2012/4/17 13:53:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反相色谱柱
如果流动相里有酸、碱、盐等以10%甲醇1.0流速冲洗60分钟，再以纯甲醇（或乙腈，但一些泵用纯乙腈时常出故障）清洗30-45分钟。
如果流动相只含甲醇、乙腈、水则可直接以甲醇或乙腈清洗60分钟。
判断标准一般以10-20倍柱体积的清洗液可完全置换色谱柱中的原来流动相。
该帖子作者被版主 zhaohua8011加 3积分， 2经验，加分理由：讲得不错
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2012/4/17 13:54:54 Last edit by xky0230699
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2012/4/17 17:09:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
反相色谱柱
如果流动相里有酸、碱、盐等以10%甲醇1.0流速冲洗60分钟，再以纯甲醇（或乙腈，但一些泵用纯乙腈时常出故障）清洗30-45分钟。
如果流动相只含甲醇、乙腈、水则可直接以甲醇或乙腈清洗60分钟。
判断标准一般以10-20倍柱体积的清洗液可完全置换色谱柱中的原来流动相。

学习了
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2012/4/17 19:22:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
反相色谱柱
如果流动相里有酸、碱、盐等以10%甲醇1.0流速冲洗60分钟，再以纯甲醇（或乙腈，但一些泵用纯乙腈时常出故障）清洗30-45分钟。
如果流动相只含甲醇、乙腈、水则可直接以甲醇或乙腈清洗60分钟。
判断标准一般以10-20倍柱体积的清洗液可完全置换色谱柱中的原来流动相。

额 有酸、碱、盐等我们一般都只直接90%的水冲洗15分钟左右的 有时间的话就多冲一段时间  因为柱子每天都用 不知道这样是否合理呢
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lucan31977044
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2012/4/17 20:08:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把A相换成超纯水
B相换成甲醇（不建议乙腈，一方面大部分泵不耐乙腈，另一方面乙腈比甲醇贵）
先设A:B=5:95 以大比例的水相冲洗掉柱子中的缓冲盐
再加大有机相比例冲洗柱子
最后以纯有机相保存柱子
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suiniubei
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2012/4/18 20:51:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上几位说的差不多。
　
　不过我们是无论是含不含缓冲盐，做完后都要用高比例水的流动相（通常为甲醇：水＝20：80）冲洗。含盐的话至少冲洗30分钟，不含盐的话冲洗15分钟左右。再过渡到纯甲醇或纯乙腈，冲40分钟左右或更长时间。通常是基线平了以后再15分钟左右停机。
　有人说纯乙腈冲洗会造成单向阀故障，我们从来没有遇到过。无论岛津、安捷伦、还是沃特斯，还是国产机。故对此说法存在怀疑。
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