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主题：【原创】【铬检测】 胶囊中微量铬含量测定

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Ω 离子分析
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发表于：2012/04/18 16:22:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毒胶囊中微量铬含量测定进行中。。。。。。。

万通拟采用伏安极谱仪进行分析，应该可行，如有消息，会及时通知

前处理：氧弹
电极：悬汞

摘要

在我国，药用空心胶囊的市场非常大，仅在浙江新昌县儒岙镇，每年胶囊的产量几千亿粒。胶囊的主要成分为明胶，优质的明胶和工业明胶价格差三倍以上，在部分药厂，采购部门会采购工业明胶来替代食品级明胶，而绝大部分的药厂的质检部门没有测定重金属铬的方法，2010版药典只有测定重金属总量的要求。

铬是一种致敏源，六价铬有刺激性和腐蚀性，口服可刺激和腐蚀消化道，引起恶心、呕吐、腹痛、血便等;重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。药品中含有高含量的重金属铬，严重危机患者健康。

本文介绍了使用伏安极谱法测定铬含量的方法，采用797伏安极谱仪，HMDE模式；采用氧弹燃烧的方式处理样品，简化了样品的前处理，结果回收率高，重现性好。

样品 

某几个品牌药品胶囊

试剂

支持电解质溶液:

100mL水中溶解1.64g醋酸钠，1.96g DTPA，21.3g硝酸钠

仪器及附件：

797 VA Computrace                                2.797.0010

样品预处理

取部分胶囊，倒出所有药品，精密称取0.5g胶囊，剪碎后，置于氧弹中燃烧处理，并以0.01mol/L 硝酸20mL溶解。

取10mL溶解的样品，加入5mL支持电解质，用氢氧化钠溶液调节pH=6.2, 以上述表中条件进行扫描。

计算

使用标准加入法测定样品含量。

实验结果

市售某两个品牌药品胶囊

测量值（mg/Kg）

加标值（mg/Kg）

加标回收率(%)

品牌A

品牌B

0.48

0.66

1.0

93.4

1.0

97.8



结论

1.    使用氧弹作为样品前处理方法，操作简单，方便，比湿法消解节省时间；

2.    使用标准加入法测定样品含量，相对于普通的标准曲线法，样品和标准在相同的基质环境中进行分析，避免了基体干扰；

3.    实验结果表明该方法操作简单，准确度高，能够满足视频中总铬的测定要求。

本方法如经进一步扩展，可以分别测定总铬与六价铬，实现铬元素含量的型态分析。
附件：
伏安极谱法测定胶囊中的重金属铬含量.pdf
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yuduoling
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2012/4/18 18:16:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望将测试过程和结果分享出来
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Ω 离子分析
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2012/4/19 8:52:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验部分已经完成，结果整理中
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小五
zhijielin
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2012/4/19 9:18:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

你们有挣钱了
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2012/4/19 9:45:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在伏安极谱使用的人不多
如果这次能推广，将对电化学未来的发展打下基础
最近几十年，电化学停滞不前，已经渐渐被人遗忘了
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Ω 离子分析
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2012/4/20 9:38:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际上，做这个实验并不难。
极谱目前使用的人员还是比较少的，很多人惧怕汞的危险，实际上，目前的仪器防护已经很不错了，只要小心不会出什么问题的。

另外一点就是电化学方面的理论现在学的人太少了。研发方法的老师也不多了。
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gaominsc1986
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2012/4/20 15:28:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想做这个都不行，原来我没到这工作的时候有人把储汞的瓶子打烂后汞泄漏了次，然后极谱法就被他们舍弃了，郁闷！
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Ω 离子分析
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2012/4/20 20:57:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所以懂极谱的人少啊。
目前能想到的极谱还只能专人使用。
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xiaokanfengyun1
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2012/4/23 10:47:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是不是难了点
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Jason-lee
brain-lee
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2012/4/23 11:23:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
现在伏安极谱使用的人不多
如果这次能推广，将对电化学未来的发展打下基础
最近几十年，电化学停滞不前，已经渐渐被人遗忘了


我是常规湿法消解，ICP-OES进行测定的 很简单很好操作啊 为什么要选择用伏安极谱仪来进行测试呢？
随便自己抽查了两个胶囊  一个是某牌子的感冒药 一个是铁皮枫斗 两个 一个做出来30几  一个做出来120多  哎 报道出来的只是冰山一角啊
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千层峰
jxyan
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2012/4/23 13:01:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
伏安极谱发确实是挺方便的 ，以前在单位主要用来测水中的汞和As，挺好！但就因为电极要常镀汞而让人害怕，对人体伤害 还是有的。注意安全！
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