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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】空心胶囊中铬测定的问题

浏览0 回复17 电梯直达

cwk_12

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发表于：2012/04/18 15:45:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前一段时间闹得沸沸扬扬的螺旋藻事件刚过，这就又出现毒空心胶囊事件，真是一波未平一波又起，恰巧这两种我们单位都用到。现在就都是每天检测保健品空心胶囊中的铬。在检测过程中遇到几个问题（用的是AA240z石墨炉，灰化温度1100 原子化2300度）：
1、样品空白中铬一般含量为多少？
2、为什么绘制完标准曲线后测定样品时值偏高点，然后我又空烧一下石墨管测定的数值又低了呢？是不是石墨管残留还是石墨管的记忆效应？
3、标准空白的吸光度又是多少？我今天换了根新的石墨管，发现标准空白吸光度能达到0.069吸光度左右，正常吗？

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2012/4/18 16:52:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

曲线信息可以参看这里的分享，曲线征集仍然有效哦
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100916/2788921/

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悠旸

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2012/4/18 19:03:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准空白吸光度能达到0.069吸光度偏高了。

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zibituo

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2012/4/18 21:32:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们标准空白做出来跟你差不多。

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孤独走过

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2012/4/18 23:01:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
前一段时间闹得沸沸扬扬的螺旋藻事件刚过，这就又出现毒空心胶囊事件，真是一波未平一波又起，恰巧这两种我们单位都用到。现在就都是每天检测保健品空心胶囊中的铬。在检测过程中遇到几个问题（用的是AA240z石墨炉，灰化温度1100 原子化2300度）：
1、样品空白中铬一般含量为多少？
2、为什么绘制完标准曲线后测定样品时值偏高点，然后我又空烧一下石墨管测定的数值又低了呢？是不是石墨管残留还是石墨管的记忆效应？
3、标准空白的吸光度又是多少？我今天换了根新的石墨管，发现标准空白吸光度能达到0.069吸光度左右，正常吗？

铬是高温元素，其原子化形式主要是氧化铬形式，沸点很高，会有残留。

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wmj31

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2012/4/19 1:15:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

10版药典已经明确规定，药用胶囊中须测铬，2010年到现在已经有两年了。怎都现在才搞方法的？
升温程序的话看仪器。可以考虑灰化1200度，原子化2600或2700度。
基体改进剂可加磷酸二氢铵，也可不加。加基体改进剂磷酸二氢铵的话，很难找到好的磷酸二氢铵，吸光度都很高，5mg/ml的浓度，进10μl吸光度能有0.1以上。
标准空白比较高了。是酸不好导致的。

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cwk_12

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2012/4/19 8:49:31 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
标准空白吸光度能达到0.069吸光度偏高了。

恩，是高了点

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cwk_12

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2012/4/19 8:50:49 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
10版药典已经明确规定，药用胶囊中须测铬，2010年到现在已经有两年了。怎都现在才搞方法的？
升温程序的话看仪器。可以考虑灰化1200度，原子化2600或2700度。
基体改进剂可加磷酸二氢铵，也可不加。加基体改进剂磷酸二氢铵的话，很难找到好的磷酸二氢铵，吸光度都很高，5mg/ml的浓度，进10μl吸光度能有0.1以上。
标准空白比较高了。是酸不好导致的。

恩，试一下，那么一般来说样品空白值为多少？为什么酸好呢？

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2012/4/19 8:51:26 Last edit by cwk_12

悠旸

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2012/4/19 11:51:58 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测试铅、隔一般空白常见的0.01左右，Cr空白还没具体关注过。希望有经验的版友共享一下。

原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
10版药典已经明确规定，药用胶囊中须测铬，2010年到现在已经有两年了。怎都现在才搞方法的？
升温程序的话看仪器。可以考虑灰化1200度，原子化2600或2700度。
基体改进剂可加磷酸二氢铵，也可不加。加基体改进剂磷酸二氢铵的话，很难找到好的磷酸二氢铵，吸光度都很高，5mg/ml的浓度，进10μl吸光度能有0.1以上。
标准空白比较高了。是酸不好导致的。

恩，试一下，那么一般来说样品空白值为多少？为什么酸好呢？

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