主题：【求助】顶空进样重现性很差，一般会是什么原因导致的

原文由 bwj202(bwj202) 发表:
最近在做一个样品，进对照品溶液时发现重现性很差，对照品溶液成分是丙酮，异丙醇，丁酮，正辛烷，溶剂是二甲基甲酰胺，用的柱子是DB-624，顶空仪器是1888，顶空110度平衡60MIN，进样口220度，柱温40度平衡5MIN，以40度/MIN，升到200度，平衡5MIN，FID检测器是220度，流速是4.0ML/MIN，进样口压强是2.77PSI，分流比是1比1，结果图谱做出来 ，丙酮和异丙醇分离度不理想，但最大问题是峰面积的重现性太差了，打个比方，第一次，丙酮峰面积是240，异丙醇是500， 丁酮是800，正辛烷是1600，第二次，丙酮峰面积是110，异丙醇是220， 丁酮是500，正辛烷是890，连走5次 峰面积一会高一会低,，很头疼。

原文由 qqqid(qqqid) 发表:

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最近在做一个样品，进对照品溶液时发现重现性很差，对照品溶液成分是丙酮，异丙醇，丁酮，正辛烷，溶剂是二甲基甲酰胺，用的柱子是DB-624，顶空仪器是1888，顶空110度平衡60MIN，进样口220度，柱温40度平衡5MIN，以40度/MIN，升到200度，平衡5MIN，FID检测器是220度，流速是4.0ML/MIN，进样口压强是2.77PSI，分流比是1比1，结果图谱做出来 ，丙酮和异丙醇分离度不理想，但最大问题是峰面积的重现性太差了，打个比方，第一次，丙酮峰面积是240，异丙醇是500， 丁酮是800，正辛烷是1600，第二次，丙酮峰面积是110，异丙醇是220， 丁酮是500，正辛烷是890，连走5次 峰面积一会高一会低,，很头疼。

顶空110度平衡，温度高了，60度或70度比较合适，
顶空平衡时间60min，可以短一些，通过试验确定，30min或40min应该就可以了。
柱温起始温度40度，顶空进样用不着这么低，建议从60度开始升温。
柱温起始温度停留时间5min，太长了，1min就够了。
柱温升温速度40度/min，太快了，建议设到20度/min，或者更低。
柱温升到200度，高了，应该低一些，具体低多少通过试验确定。
柱子DB-624规格没有说清楚，做顶空是气体进样，一般要用内径大一点、固定相液膜厚一点的柱子。
分流比1:1，太小了，建议5:1，或者再高一些。