主题:【求助】同一个物质 出两个峰

浏览0 回复15 电梯直达
hai02457
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不好意思 之前发过这个帖子 但是每次回复都出现 IP地址发生变化 被禁止发帖
我只能再发一次啦 请大家赐教
我分析的目标物是亮蓝,检测波长是410nm,同一批标准品,刚刚开始做的时候,亮蓝只出一个峰.过了几个月后,同样的梯度方法,亮蓝出两个峰了,排除了不是溶剂的影响.
请问大家我有必要将亮蓝分开成两个峰,还是想办法合并成一个峰呢?

相关帖子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120408/3968060/
推荐答案:pandora98回复于2012/04/26
1.稀释剂不合适,样品峰分叉,多加水稀释试试
2.流动相pH不合适,样品部分以分子形式存在,部分以离子形式存在,出现两个峰
3.样品本身有结构互变,比如烯醇式互变
4.样品本身有两个手性中心,非手性对应异构体可以分离出两个峰
5.样品本身有船式、椅式构象或者有顺反异构等空间异构
6.样品本身变质,有新结构产生
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jyh19860622
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对对对,我也是遇到同样的问题,梯度跑出来的图是两个峰哎!单独设固定比例跑出来的也是两个峰,不知道是本标准品的问题还是我方法的问题呢?
xizhi
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有些样品时间久了会和空气中成分发生反应,比如结合CO2、SO2等,建议用质谱检测一下,看看有没有异常分子量的成分
pandora98
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1.稀释剂不合适,样品峰分叉,多加水稀释试试
2.流动相pH不合适,样品部分以分子形式存在,部分以离子形式存在,出现两个峰
3.样品本身有结构互变,比如烯醇式互变
4.样品本身有两个手性中心,非手性对应异构体可以分离出两个峰
5.样品本身有船式、椅式构象或者有顺反异构等空间异构
6.样品本身变质,有新结构产生
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2012/5/10 17:35:08 Last edit by capinter
happy爱米粒
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流动相pH不合适,样品部分以分子形式存在,部分以离子形式存在,出现两个峰,这个可能性很大
有水有渝
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楼主把流动相程序和样品溶剂说明一下,刚开始是一个峰,后来是两个峰,检查一下是不是色谱柱污染了。
hai02457
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你也是亮蓝吗
还是其他物质呀
原文由 jyh19860622(jyh19860622) 发表:
对对对,我也是遇到同样的问题,梯度跑出来的图是两个峰哎!单独设固定比例跑出来的也是两个峰,不知道是本标准品的问题还是我方法的问题呢?
hai02457
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哦~

原文由 xizhi(xizhi) 发表:
有些样品时间久了会和空气中成分发生反应,比如结合CO2、SO2等,建议用质谱检测一下,看看有没有异常分子量的成分
hai02457
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最开始就是用的这个流动相pH 没有变  该物质是同一个峰

原文由 木有才(xgy2005) 发表:
流动相pH不合适,样品部分以分子形式存在,部分以离子形式存在,出现两个峰,这个可能性很大
hai02457
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我用的标准品是从国家标准物质中心买的 液体的 刚刚拆封的时候 取1ml左右出来 稀释后进样 出一个峰
过了两三个月 再取1ml 稀释后进样 就出两个峰了
色谱柱没有污染
样品溶剂是水

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主把流动相程序和样品溶剂说明一下,刚开始是一个峰,后来是两个峰,检查一下是不是色谱柱污染了。
hai02457
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谢谢 回复好全面呀

原文由 pandora98(pandora98) 发表:
1.稀释剂不合适,样品峰分叉,多加水稀释试试
2.流动相pH不合适,样品部分以分子形式存在,部分以离子形式存在,出现两个峰
3.样品本身有结构互变,比如烯醇式互变
4.样品本身有两个手性中心,非手性对应异构体可以分离出两个峰
5.样品本身有船式、椅式构象或者有顺反异构等空间异构
6.样品本身变质,有新结构产生
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