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主题：【求助】同一个物质 出两个峰

浏览0 回复15 电梯直达
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发表于：2012/04/25 20:52:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
不好意思 之前发过这个帖子 但是每次回复都出现 IP地址发生变化 被禁止发帖
我只能再发一次啦 请大家赐教
我分析的目标物是亮蓝,检测波长是410nm,同一批标准品,刚刚开始做的时候,亮蓝只出一个峰.过了几个月后,同样的梯度方法,亮蓝出两个峰了,排除了不是溶剂的影响.
请问大家我有必要将亮蓝分开成两个峰,还是想办法合并成一个峰呢?

相关帖子：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120408/3968060/
推荐答案：pandora98回复于2012/04/26
1.稀释剂不合适，样品峰分叉，多加水稀释试试
2.流动相pH不合适，样品部分以分子形式存在，部分以离子形式存在，出现两个峰
3.样品本身有结构互变，比如烯醇式互变
4.样品本身有两个手性中心，非手性对应异构体可以分离出两个峰
5.样品本身有船式、椅式构象或者有顺反异构等空间异构
6.样品本身变质，有新结构产生
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2012/4/25 23:10:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对对对，我也是遇到同样的问题，梯度跑出来的图是两个峰哎！单独设固定比例跑出来的也是两个峰，不知道是本标准品的问题还是我方法的问题呢？
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xizhi
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2012/4/26 8:35:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些样品时间久了会和空气中成分发生反应，比如结合CO2、SO2等，建议用质谱检测一下，看看有没有异常分子量的成分
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pandora98
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2012/4/26 14:24:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.稀释剂不合适，样品峰分叉，多加水稀释试试
2.流动相pH不合适，样品部分以分子形式存在，部分以离子形式存在，出现两个峰
3.样品本身有结构互变，比如烯醇式互变
4.样品本身有两个手性中心，非手性对应异构体可以分离出两个峰
5.样品本身有船式、椅式构象或者有顺反异构等空间异构
6.样品本身变质，有新结构产生
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2012/5/10 17:35:08 Last edit by capinter
happy爱米粒
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2012/4/27 13:17:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相pH不合适，样品部分以分子形式存在，部分以离子形式存在，出现两个峰，这个可能性很大
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有水有渝
xky0230699
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2012/4/27 13:34:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主把流动相程序和样品溶剂说明一下，刚开始是一个峰，后来是两个峰，检查一下是不是色谱柱污染了。
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hai02457
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2012/4/27 16:16:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你也是亮蓝吗
还是其他物质呀
原文由 jyh19860622(jyh19860622) 发表:
对对对，我也是遇到同样的问题，梯度跑出来的图是两个峰哎！单独设固定比例跑出来的也是两个峰，不知道是本标准品的问题还是我方法的问题呢？
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2012/4/27 16:16:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦~

原文由 xizhi(xizhi) 发表:
有些样品时间久了会和空气中成分发生反应，比如结合CO2、SO2等，建议用质谱检测一下，看看有没有异常分子量的成分
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2012/4/27 16:19:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最开始就是用的这个流动相pH 没有变  该物质是同一个峰

原文由 木有才(xgy2005) 发表:
流动相pH不合适，样品部分以分子形式存在，部分以离子形式存在，出现两个峰，这个可能性很大
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2012/4/27 16:28:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的标准品是从国家标准物质中心买的 液体的 刚刚拆封的时候 取1ml左右出来 稀释后进样 出一个峰
过了两三个月 再取1ml 稀释后进样 就出两个峰了
色谱柱没有污染
样品溶剂是水

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主把流动相程序和样品溶剂说明一下，刚开始是一个峰，后来是两个峰，检查一下是不是色谱柱污染了。
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2012/4/27 16:29:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢 回复好全面呀

原文由 pandora98(pandora98) 发表:
1.稀释剂不合适，样品峰分叉，多加水稀释试试
2.流动相pH不合适，样品部分以分子形式存在，部分以离子形式存在，出现两个峰
3.样品本身有结构互变，比如烯醇式互变
4.样品本身有两个手性中心，非手性对应异构体可以分离出两个峰
5.样品本身有船式、椅式构象或者有顺反异构等空间异构
6.样品本身变质，有新结构产生
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