主题:【求助】ICP合金化学成分定量分析,各元素质量百分比总和大于1

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alarm8086
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我是新手,首次做ICP试验。使用PE 5300DV对不锈钢进行化学成分分析,主要成分Fe、Ni、Cr和Mo的质量百分比分别为57.3%、27.7%、12.47%、3.5%,还有其他一些微量元素,结果得出各合金元素质量百分比总和大于1,约为105%,这是什么原因造成的呢?结果能用吗?求各位不吝赐教
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悠旸
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主量元素Fe、Ni、Cr和Mo都是用ICP测试的吗?一般含量超过20%用ICP测试的误差大,还不如化学法。另外,标样有没有做好基体匹配,对于复杂成分样品这很重要,选择干扰小的谱线也能尽量减小误差。
砂锅粥
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我是新手,首次做ICP试验。使用PE 5300DV对不锈钢进行化学成分分析,主要成分Fe、Ni、Cr和Mo的质量百分比分别为57.3%、27.7%、12.47%、3.5%,还有其他一些微量元素,结果得出各合金元素质量百分比总和大于1,约为105%,这是什么原因造成的呢?结果能用吗?求各位不吝赐教
我也做过钢珠的Fe、Ni、Cr、Mo,也出现了偏大的情况,记得结果应该差不多110%。
那几个元素含量都比较高,要稀释比较大的倍数,有一点点误差就会导致结果偏得比较大。如果要做那几个元素最好用化学滴定法,准确性要好很多。
alarm8086
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感谢楼上2位热情帮助。所有元素都是用ICP测的,对于那几个高含量的元素都是进行了较大倍数的稀释后做的,低含量的合金元素则用低稀释倍数的溶液做的。试验是在其他实验室花钱测的,测的元素较多,用他们已有标样测的,可能标样与基体匹配不太好。误差是不是主要是高含量合金元素造成的?其他低含量元素的数据准确度能高些?这样的数据发文章能用吗?
云☆飘☆逸
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砂锅粥
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感谢楼上2位热情帮助。所有元素都是用ICP测的,对于那几个高含量的元素都是进行了较大倍数的稀释后做的,低含量的合金元素则用低稀释倍数的溶液做的。试验是在其他实验室花钱测的,测的元素较多,用他们已有标样测的,可能标样与基体匹配不太好。误差是不是主要是高含量合金元素造成的?其他低含量元素的数据准确度能高些?这样的数据发文章能用吗?
其实只要浓度范围合适,对于高含量或者低含量ICP的误差都差不多,但我们对于高含量的元素要求误差范围小,对于低含量的元素要求误差范围较宽。打个比方,含量50%的元素测出来结果55%,您可能无法接受;但对于0.5ppm含量的元素测出来结果0.55ppm,可能认为是可以接受的。
当然,含量越高稀释倍数就越大,这其中的误差肯定要比低含量的稍大一些。
对于发文章能不能用可能就要您自己定夺了。
Fe
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不锈钢成分标准是用高压火花直读光谱测试的。但是目前大多数机构还是引用的低碳钢铁的标准做的。误差相对较大。
339631332
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Cr应该用滴定法测定的,镍应该用重量法,不过太麻烦了,Fe这么高含量的测试不准确,即使稀释了还是不行的。利用icp测定不锈钢是没有标准的,只有实在没办法采用icp,实验人员应该提前告诉你不太好测,数据误差有点大。还有,一般不锈钢都不测试Fe的。
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2012/4/28 8:54:35 Last edit by 339631332
Jason-lee
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感谢楼上2位热情帮助。所有元素都是用ICP测的,对于那几个高含量的元素都是进行了较大倍数的稀释后做的,低含量的合金元素则用低稀释倍数的溶液做的。试验是在其他实验室花钱测的,测的元素较多,用他们已有标样测的,可能标样与基体匹配不太好。误差是不是主要是高含量合金元素造成的?其他低含量元素的数据准确度能高些?这样的数据发文章能用吗?


这样的数据拿来发文章肯定不行吧 
ICP测试这几种高含量就不是很合适  基体匹配很重要 
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