主题：【求助】有那位用ICP分析合金矿产的吗？

原文由 carloscen 发表:
我想用ICP分析一些合金矿产（铬铁、锰铁中杂质元素），但没有方法，请教各位高人了！

能不能问一下你的铁和锰的含量是多少

黑色金属&有色金属溶样方法

1.黑色金属溶样方法：
方法一：称取0.2克样品置于100ml两用瓶中，加入30ml稀王水（1+2）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（中、高C 、W 、Nb材料除外）
方法二：称取0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60-70℃的水浴中加热，直到完全溶解，然后流水冷却至室温，转移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（需配耐氢氟酸进样系统）
方法三： 称取0.2克样品置于200ml锥形杯中，加入10ml王水加热至溶解，然后加入14ml硫磷混合酸（1+1+2），继续加热直冒白烟，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30—40ml水，摇匀，加热溶解盐类，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（此方法不能用于测定Si，而且由于磷酸的存在影响P的测定）
方法四：称取0.2克样品置于150ml锥形瓶中，加入85ml硫硝混合酸（50+8+942）加热溶解，然后加入1g过硫酸铵继续低温加热，待试样溶解完全后，煮沸2—3分钟，若有二氧化锰沉淀析出，滴加数滴1%亚硝酸那溶液，煮沸1分钟，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。

1．    工业纯铁：可采用方法一，若杂质含量低可适当增加称样量。
2．    碳素钢：可采用方法一
3．    中、低合金钢：
①    低C：可采用方法一（低Si<1, 不含W、Nb）或可采用方法二（高Si,含W、Nb）
②  高C：可采用方法一或方法二（测定Si、P），可采用方法三（测定其他元素）
4．    高合金钢、不锈钢、高温合金：
①    低C：可采用方法二
②  高C：可采用方法二（测定Si、P），可采用方法三（测定其他元素）
5．    高速工具钢：可采用方法二，多滴加一些HF酸，来络合W、Mo。也可采用方法三来    测定W、Mo。
6．    生铁、铸铁：可采用方法二或方法四
7．    合金铸铁：
①    低合金：可采用方法二或方法四
②    高铬铸铁：可采用方法二（测定Si、P），可采用方法三，适当加一些高氯酸来氧化碳化物（测定其他元素）

2.有色金属溶样方法
方法一：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml硝酸（1+1）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。
方法二：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml混合酸（3份硝酸+1份盐酸+4份水）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。
方法三：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml混合酸（6份盐酸+1份硝酸+7份水）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。
方法四：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml硝酸（1+1）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。
方法五：称取一定量的样品（视样品含量高低而定）于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入10mlNaOH溶液(20%)，加热溶解直至不再反应，滴加几滴过氧化氢，然后转移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯烧杯中，若有黑色氧化物，滴加过氧化氢并加热，使之完全溶解，冷却后，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。
方法六：称取一定量的样品（视样品含量高低而定）于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入10ml硝酸加热溶解，滴加数滴HF酸直至反应完全，用少量水冲洗杯壁，摇匀，冷却至室温，转移到100ml聚四氟乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。（需配耐氢氟酸系统）
方法七：称取一定量的样品（视样品含量高低而定）于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入20ml硫酸溶液(1+1)，加热溶解直至不再反应，滴加几滴硝酸氧化，稍冷，用少量水冲洗杯壁，摇匀，冷却至室温，转移到100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。
   
1．铜及铜合金：
①    纯铜：可采用方法一
②    铜合金：可采用方法二
2．铝及铝合金：
①    纯铝：可采用方法三
②    铝合金：低Si，可采用方法三
                  高Si，可采用方法五
③  铸铝：可采用方法五
3．锌及锌合金：可采用方法三
4．铅及铅合金：可采用方法二
5．锡及锡合金：可采用方法四
6．钛及钛合金：可采用方法六（测定Si时，需采用密闭容器）
可采用方法七（不能测定Si）
7．镍及镍合金：可采用方法二
8．    锆及锆合金：可采用方法六（测定Si时，需采用密闭容器）

原文由 wht0518 发表:

原文由 carloscen 发表:
我想用ICP分析一些合金矿产（铬铁、锰铁中杂质元素），但没有方法，请教各位高人了！

能不能问一下你的铁和锰的含量是多少

铁的含量不清楚,锰含量在55至70之间;铬含量在60至70之间.

铬铁分析方法(GB)里说是用王水溶解,但实际上是不可行的,我用过各种酸进行溶解,效果均不理想,用强碱的效果会更好.