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主题：【第六届原创】矿物中钠钾含量的ICP-OES测定

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abcpgf

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x射线仪器发表于：2013/08/21 22:24:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

矿物中钠钾含量的测定

1. 方法概述：

矿物中钠钾元素的含量用常规的四酸法，结果偏差很大，采用硼酸盐混合物在高温下熔融，用配制好的混酸溶解熔出物，用ICP-OES测定其中的钠钾含量。

2.主要设备

玻璃试管，

电子天平，

石墨坩埚，

高温马弗炉，

塑料瓶，

振荡器，

PP试管，

ICP-OES

3.试剂：

偏硼酸锂，四硼酸锂，盐酸，硝酸，去离子水

混酸：4%HNO3，2%HCl（V/V）

4.样品处理步骤：

4.1 称样：用10ml玻璃试管称取样品0.1000g，注意在选试管时尽量选择高度基本一致的，这样在摇匀样品时就不会因试管长短不一而使样品漏出来；

4.2 称完后，再往每个试管内加入约2.0g的偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物（12:22），摇匀；

4.3 在石墨坩埚内加入碳粉，加入量以刚好铺平坩埚底部为宜，将上述摇匀后的样品混合物倒入此坩埚内；

4.4将坩埚放入1000°C马弗炉内灼烧30min，取出，冷却；

4.5配制好含4%HNO₃和2%HCl的混酸溶液，向透明的200ml塑料瓶内加入100ml此混酸，每个塑料瓶记得按顺序编号，以免搞混；

4.6样品经1000°C马弗炉内灼烧后会形成一个球状的珠子，用镊子夹出已冷却的珠子，用干净的纸巾擦干净珠子上沾的碳粉后放入上述塑料瓶内；

4.7将这些塑料瓶置于震荡器上，调节震荡的速度和时间，开启振荡器，时间是1.5-2小时；

4.8待振荡器停止工作后，取下塑料瓶，将溶解好的样品转移至PP塑料试管内，送仪器室，上机待测。

5.仪器分析：

标准曲线系列：

空白溶液：每100ml溶液加0.9g偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物（12:22），4ml HNO3,2mlHCl,

Na，K标液：10ppm,20ppm,50ppm,100ppm,（基体同上）

QC溶液：Na，K混标40ppm（基体同上）

方法检出限：

元素	Na		元素	K
方法检出限	0.01		方法检出限	0.01
单位	%		单位	%
	空白读数	空白读数g		空白白读数	空白读数g
	第一天	第二天		第一天	第二天
1	-0.01064980	-0.00988530	1	0.00088800	0.0047764
2	-0.01216800	-0.01022620	2	0.00353160	0.0050611
3	-0.00591890	-0.01091100	3	0.00446200	0.0037042
4	-0.01353100	0.00196160	4	0.00320800	0.0021123
5	-0.01399200	-0.01109900	5	0.00191010	0.0027193
6	-0.01884200	-0.00335900	6	0.00469520	0.0044695
7	-0.01459000	-0.00929820	Element	0.00254520	0.0042388
8	-0.01110300	-0.01225000	8	0.00481370	0.0019999
9	-0.00929150	-0.01068000	9	0.00242740	0.004422
10	-0.00252770	-0.00916100	10	0.00793940	0.003878
均值	-0.01126139	-0.00849081	均值	0.00364206	0.00373815
标准偏差	0.00460765	0.00438722	标准偏差	0.00197442	0.00109570
仪器检出限 (2s)	0.00921529	0.00877445	仪器检出限 (2s)	0.00394883	0.00219140

回收率实验数据：（元素Na）

次数	标准物质名称	测量值（%）	参考值（%）	回收率
1	G2000	0.21	0.22	95.5%
2	G2000	0.21	0.22	95.5%
3	OREAS-13P	2.6	2.55	102.0%
4	OREAS-13P	2.65	2.55	103.9%
5	OREAS-45P	0.12	0.11	109.9%
6	OREAS-45P	0.12	0.11	109.9%
7	OGGeo08	2.6	2.54	102.4%
8	OGGeo08	2.55	2.54	100.4%
9	MRGeo08	2.85	2.72	104.9%
10	MRGeo08	2.81	2.72	103.4%

（元素K）

次数	标准物质名称	测量值（%）	参考值（%）	回收率
1	G2000	1.58	1.56	101.3%
2	G2000	1.58	1.56	101.3%
3	OREAS-13P	0.55	0.55	100.0%
4	OREAS-13P	0.55	0.55	100.0%
5	OREAS-45P	0.4	0.42	94.9%
6	OREAS-45P	0.4	0.42	94.9%
7	OGGeo08	3.49	3.68	94.7%
8	OGGeo08	3.53	3.68	95.8%
9	MRGeo08	3.77	3.89	96.8%
10	MRGeo08	3.71	3.89	95.3%

准确度实验数据：（元素Na）

测试次数	标准物质	G2000	OREAS-13P	BCS381	SY-4	OGGeo08
	参考值（%）	0.22	2.55	0.28	7.1	2.54
1	GZ10039105	0.2	2.55	0.38	7.05	2.58
2	GZ10039106	0.21	2.55	0.38	7.13	2.55
3	GZ10039107	0.21	2.59	0.38	7.18	2.43
4	GZ10039108	0.22	2.62	0.39	7.26	2.55
5	GZ10039109	0.22	2.61	0.39	7.29	2.6
	均值	0.2120	2.5840	0.3840	7.1820	2.5420
	标准偏差	0.0084	0.0329	0.0055	0.0973	0.0661
	相对标准偏差	*3.9%*	*1.3%*	*1.4%*	*1.4%*	2.6%
	方法允许偏差	±5%	±5%	±5%	±5%	±5%

（元素K)

测试次数	标准物质	G2000	OREAS-13P	BCS381	SY-4	OGGeo08
	参考值（%）	1.56	0.55	0.06	1.66	3.68
1	GZ10039105	1.54	0.53	0.06	1.58	3.38
2	GZ10039106	1.55	0.53	0.06	1.59	3.41
3	GZ10039107	1.57	0.54	0.06	1.6	3.27
4	GZ10039108	1.55	0.54	0.06	1.61	3.42
5	GZ10039109	1.57	0.54	0.06	1.62	3.46
	均值	1.5560	0.5360	0.0600	1.6000	3.3880
	标准偏差	0.0134	0.0055	0.0000	0.0158	0.0719
	相对标准偏差	*0.9%*	*1.0%*	0.0%	*1.0%*	2.1%
	方法允许偏差	±5%	±5%	±5%	±5%	±5%

结论：实验数据表明，本方法在5%误差范围内准确可靠，可适用一些矿物中Na，K含量的测试。

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2013/8/21 23:09:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

版主，矿物中的重金属元素消解，前处理用的都是国标方法吗？行业不同，区别很大啊！

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2013/8/21 23:18:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
版主，矿物中的重金属元素消解，前处理用的都是国标方法吗？行业不同，区别很大啊！

这个不是的，我们很少用国标方法做，都是公司的方法，有些也是参考国标方法。

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2013/8/21 23:32:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
版主，矿物中的重金属元素消解，前处理用的都是国标方法吗？行业不同，区别很大啊！
这个不是的，我们很少用国标方法做，都是公司的方法，有些也是参考国标方法。

你们做的样品分析应该国标木有，都是自己长期实践总结出来的内部SOP,虽然也参考了一些其他标准，但是基本都是经过方法验证的，实践证明切实可行！

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2013/8/21 23:47:22 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
版主，矿物中的重金属元素消解，前处理用的都是国标方法吗？行业不同，区别很大啊！
这个不是的，我们很少用国标方法做，都是公司的方法，有些也是参考国标方法。

你们做的样品分析应该国标木有，都是自己长期实践总结出来的内部SOP,虽然也参考了一些其他标准，但是基本都是经过方法验证的，实践证明切实可行！

公司统一的方法基本上没有问题，不然早就关门大吉了。