实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042230今日发帖：9 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】如何使用uplc-msms测已知结构的物质 流动相离子源的选择

浏览0 回复54 电梯直达
yangmumayi
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/04/28 16:30:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
待测物质：分子量263
仪器 waters upLCMSms  柱子C18
已做过实验：1，流动相 甲醇 水 （1%甲酸）  直接将待测物进质谱 正源出274 已证明是杂质 负源 不出
                        2，流动相 甲醇 水 （0.1%氨水）直接将待测物进质谱 正源不出  负源出262  但是将待测物从色谱进时 不论怎么
                              调 整 甲醇水的比例 保留时间均在 0.6-0.8min徘徊 柱子 理论计算的死体积是1.7min。猜测该物质可能与氨水反应，
                              用lc-uv测 发现1ml的待测物滴入3滴氨水，在2.5-4min岀一庞大的峰，响应极高，与不加氨水比 响应和峰面积均提
                              高了100倍。
由于本人的实际样品机制比较复杂，用lc-uv 干扰太大，故才想用upLC-MSms做，请各位大牛给出建议啊！非常感谢！
备注：大部分文献都是用lc-ICP-MS 我们这条件不允许哈，此外，LCMSms也有很多文献介绍，但就是本人做不出来。
再次感谢能给予帮助的人。
该帖子作者被版主 Charles911加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎常来
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
happy爱米粒
xgy2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/28 20:02:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的色谱柱是BEH杂化颗粒的吗？氨水调节流动相PH应该有9以上，一般的柱子估计不行
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Charles911
boyxinzhong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/29 19:44:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留比较弱，您可以试试HSS T3柱，会不会有所改善？它比C18对极性化合物保留更强一些
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yangmumayi
yangmumayi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/29 20:08:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主的色谱柱是BEH杂化颗粒的吗？氨水调节流动相PH应该有9以上，一般的柱子估计不行

好像是的 我用的是waters uplc专用柱子 我查了一下 ph可达12 所以才敢用氨水的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yangmumayi
yangmumayi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/29 20:12:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Charles911(boyxinzhong) 发表:
保留比较弱，您可以试试HSS T3柱，会不会有所改善？它比C18对极性化合物保留更强一些


我这没有现成的HSS T3柱 买的话 估计得一个月
这种物质的pka 是3.9 文献上  用的都是加甲酸或乙酸 ESI+或-  我直接进质谱 怎么就打不出来物质呢 很烦人
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yangmumayi
yangmumayi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/29 20:18:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Charles911(boyxinzhong) 发表:
保留比较弱，您可以试试HSS T3柱，会不会有所改善？它比C18对极性化合物保留更强一些

文献显示这种物质在C18上保留很强的哈 我用LC+UV 保留7.5min 流动相磷酸二氢钾水溶液（0.1%甲酸）和 甲醇 为什么我这保留很弱呢 该不会这种物质与氨水作用的结果吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Charles911
boyxinzhong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/29 20:22:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子源温度多少？
会不会是高温下，失水分解了？
相对低温试试？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy爱米粒
xgy2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/29 20:30:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangmumayi(yangmumayi) 发表:
原文由 Charles911(boyxinzhong) 发表:
保留比较弱，您可以试试HSS T3柱，会不会有所改善？它比C18对极性化合物保留更强一些


我这没有现成的HSS T3柱 买的话 估计得一个月
这种物质的pka 是3.9 文献上  用的都是加甲酸或乙酸 ESI+或-  我直接进质谱 怎么就打不出来物质呢 很烦人

T3不行的,PH范围2-8
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy爱米粒
xgy2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/29 20:40:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论计算的死体积怎么会在1.7min？这个，计算有误吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yangmumayi
yangmumayi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/29 20:47:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Charles911(boyxinzhong) 发表:
离子源温度多少？
会不会是高温下，失水分解了？
相对低温试试？


source temp 110  desolvation temp 350
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yangmumayi
yangmumayi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/29 20:50:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
理论计算的死体积怎么会在1.7min？这个，计算有误吧


对 我算错了 我是柱体积 除以 流速 应该是整个管路的体积除以流速  死体积 应该大于1.7min 
谢谢 提醒
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 如何使用uplc-msms测已知结构的物质 流动相离子源的选择
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁