主题:【求助】GC/MS出峰有的好有的坏的问题(有图)

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ailuwuya
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请教各位大牛,刚换了一根新柱子,HP-5MS的,之前用的是DB-5MS的柱子,换了柱子之后发现六种多氯联苯中的第一个PCB28出峰非常难看(浓度是1PPM左右)。而且第一个内标本来应该在10.4min出峰,第二个内标应该在20min左右出峰,但新柱子下都没有出现。其他的峰看上去都还好。详细请见附件。

请问各位有没有遇到类似情况?看上去好像柱子没有问题,我设置的的进样口温度是260度,进样口出应该没有冷凝。 调谐结果看氧氮都很好,应该没有漏气。这么看是不是离子源有问题啊?但是离子源有问题的话应该出峰都不好啊?

拜谢了!!!

附件:
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ailuwuya
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楼主换了新柱子之后有没有老化?


有老化啊,300度下老化两个小时!
learner1999
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ailuwuya
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在老化一下柱子,优化一下分离条件试试


在换柱子之前用同样的分离条件处理同样的标样,出峰就非常好,可是换了柱子之后就不行了,即使是柱子没老化好,也应该是所有的峰都不好才对啊.
砂锅粥
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换柱子之前是否也会有点拖尾?
条件应该没变化吧?出峰提前可能是柱子长度和之前的不一样了,新柱子应该比之前的柱子稍微长一点,所以在条件不变的情况下保留时间有所延迟。
ailuwuya
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换柱子之前是否也会有点拖尾?
条件应该没变化吧?出峰提前可能是柱子长度和之前的不一样了,新柱子应该比之前的柱子稍微长一点,所以在条件不变的情况下保留时间有所延迟。


谢谢回复,这个不是拖尾的问题,而是三个本来应该出现的峰,分别应该在10.40, 11. 17和20.0分钟出现,但是从发的图上看,这三个峰要么没有,要么分的很差(峰宽很大,而且出现重复峰),而剩余的峰却没有问题。换柱子前后的条件是没有变化的。
砂锅粥
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换柱子之前是否也会有点拖尾?
条件应该没变化吧?出峰提前可能是柱子长度和之前的不一样了,新柱子应该比之前的柱子稍微长一点,所以在条件不变的情况下保留时间有所延迟。


谢谢回复,这个不是拖尾的问题,而是三个本来应该出现的峰,分别应该在10.40, 11. 17和20.0分钟出现,但是从发的图上看,这三个峰要么没有,要么分的很差(峰宽很大,而且出现重复峰),而剩余的峰却没有问题。换柱子前后的条件是没有变化的。
楼主的样品出问题了?放太久了?
learner1999
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换柱子之前是否也会有点拖尾?
条件应该没变化吧?出峰提前可能是柱子长度和之前的不一样了,新柱子应该比之前的柱子稍微长一点,所以在条件不变的情况下保留时间有所延迟。


谢谢回复,这个不是拖尾的问题,而是三个本来应该出现的峰,分别应该在10.40, 11. 17和20.0分钟出现,但是从发的图上看,这三个峰要么没有,要么分的很差(峰宽很大,而且出现重复峰),而剩余的峰却没有问题。换柱子前后的条件是没有变化的。

衬管换了没有?
ailuwuya
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换柱子之前是否也会有点拖尾?
条件应该没变化吧?出峰提前可能是柱子长度和之前的不一样了,新柱子应该比之前的柱子稍微长一点,所以在条件不变的情况下保留时间有所延迟。


谢谢回复,这个不是拖尾的问题,而是三个本来应该出现的峰,分别应该在10.40, 11. 17和20.0分钟出现,但是从发的图上看,这三个峰要么没有,要么分的很差(峰宽很大,而且出现重复峰),而剩余的峰却没有问题。换柱子前后的条件是没有变化的。
楼主的样品出问题了?放太久了?


样品没有放太久啊,换柱子前后用的是同样的标样,而且内标是刚加进去的,就是不出峰啊
ailuwuya
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换柱子之前是否也会有点拖尾?
条件应该没变化吧?出峰提前可能是柱子长度和之前的不一样了,新柱子应该比之前的柱子稍微长一点,所以在条件不变的情况下保留时间有所延迟。


谢谢回复,这个不是拖尾的问题,而是三个本来应该出现的峰,分别应该在10.40, 11. 17和20.0分钟出现,但是从发的图上看,这三个峰要么没有,要么分的很差(峰宽很大,而且出现重复峰),而剩余的峰却没有问题。换柱子前后的条件是没有变化的。

衬管换了没有?


在换新柱子的时候同时换了衬管,密封垫,应该也不会是灯丝的问题,我从灯丝1切换到灯丝2,结果还是没有改进
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