主题:【原创】攻克“食面埋伏”,让丙烯酰胺无处遁形

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Eda
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    近日,有消息称,最近英国食物标准局对248份食品样品进行检测,发现13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。其中亨氏、雀巢等许多知名食品公司都遭到英国食物标准局的警告,产品涉及薯条、速溶咖啡和谷类食物等。丙烯酰胺广泛存在于许多加工食品中,它不是食品添加剂和配料,而是当富含碳水化合物的食品高温烹调或加热时,以副产物的形式自然形成的。

  世卫组织的专家指出,丙烯酰胺已被证实与多种癌症有关联。但是英国食物标准局检测表明,包括薯片、即饮咖啡、面包、饼干、油炸土豆片、早餐麦片、幼儿食品在内的多款食品中的丙烯酰胺含量并未降低。其中被点名的有亨氏的香蕉儿童手指饼干、雀巢的金牌速溶咖啡等。英国食物标准局称这些产品对公众不形成任何实时风险,但长时间地摄取可能会增加患癌风险,因此要求食品公司减少丙烯酰胺含量。

      迪马科技早期曾开发过食品中丙烯酰胺的检测解决方案,在原有方法基础上,迪马科技进行了优化,重点对咖啡,饼干基质中的丙烯酰胺进行检测。前处理采用ProElut PLS固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法分析。方法简便,结果准确性高,回收率理想,可供分析工作者作为食品中丙烯酰胺检测的参考。以下为详细的解决方案,请您参考。


食品中丙烯酰胺检测



1 适用范围

本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。

2 样品准备/提取

1、称取已粉碎(已均质)的样品于离心管中,加入提取溶剂,涡旋混合,离心;

2、将上清液转移至离心管中,残渣按照步骤1重复提取一次;

3、合并两次提取液,再向提取液中加入溶剂除脂;

4、浓缩样品,待净化。

3 SPE柱净化——ProElut PLS 150mg/6 mLCat.#68004

               
 

(1)    化:

 
 

依次6 mL  甲醇、6 mL水,流出液弃去;

 
 

(2)    样:

 
 

将待净化液加入小柱,收集流出液;

 
 

(3)    洗:

 
 

加入2 mL水淋洗小柱,收集流出液;

 
 

(4)重新溶解:

 
 

合并步骤(2)(3)收集液,并用水定容至5 mL,过微孔滤膜供HPLC分析

 


4 分析条件

                       
 

色谱柱:

 
 

Diamonsil  C18(2)  250 × 4.6 mm5 μmCat.#99603

 
 

  速:

 
 

0.5 mL/min 

 
 

检测器:*

 
 

UV 210  nm

 
 

  温:

 
 

35

 
 

进样量:

 
 

20 μL   

 
 

流动相:

 
 

甲醇:=20:80

 


5添加回收结果

1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果

咖啡中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为
98.05 %









食品中丙烯酰胺检测相关产品信息(大部分现货)

                                                                                                                                 
 

货号

 

名称

 

规格

 

样品前处理

 

68004

 

亲水亲酯平衡反相固相萃取柱

 

ProElut PLS

 

150 mg/6  mL, 30/pk

 

244358

 

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

 

12

 

4803

 

1,3,6 mL柱管通用连接器

 

15/pk

 

4806

 

考克(控制流量)

 

15/pk

 

99011

 

真空/正压两用泵,无油

 

1/pk

 

99013

 

抽滤瓶套装

 

(包括硅橡胶管2,2L抽滤瓶及橡胶塞)

 

1/pk

 

37177

 

针头式过滤器  Nylon

 

13 mm,0.22 μm 100/pk

 

37180

 

针头式过滤器 Nylon

 

13 mm,0.45  μm 100/pk

 

色谱柱及保护柱

 

99603

 

反相高效液相色谱

 

Diamonsil C18(2)

 

250 × 4.6  mm ID, 5 μm

 

6201

 

EasyGuard C18 保护柱套装

 

10 × 4.0 mm

 

2个柱芯+1个柱套

 

标准品

 

12-F2193

 

丙烯酰胺[79-06-1]

 

5 g

 

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

 

50102

 

甲醇 HPLC

 

4 L

 

50101

 

乙腈 HPLC

 

4 L

 

50115

 

正己烷 HPLC

 

4 L

 

通用色谱产品

 

52401B

 

瓶架/蓝色

 

50

 

52401A

 

瓶架/白色

 

50

 

5323

 

样品瓶(棕色/螺纹)

 

2 mL, 100/pk

 

5325

 

样品瓶盖/含垫(已经组装)

 

100/pk

 

H80465

 

HPLC 进样针

 

25 μL






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原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
迪马的解决方案总是这么及时

能抓住热点就能有市场呀,嘻嘻
happy爱米粒
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又开始闹丙烯酰胺啦,油炸食品逃不掉的,有木有质谱方法呢?
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
油炸食品为什么要加这个东西?


不是加的,在油炸过程中产生的,不可避免
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食品中丙烯酰胺的危险性评估

丙烯酰胺(CH2=CH-CONH2)是一种白色晶体物质,分子量为70.08,是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。在欧盟,丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。
2002年4月瑞典国家食品管理局(National Food Administration,NFA)和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品,如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺;之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性,因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。为此,2002年6月25日世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)联合紧急召开了食品中丙烯酰胺污染专家咨询会议,对食品中丙烯酰胺的食用安全性进行了探讨。2005年2月,联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)联合食品添加剂专家委员会(JECFA)第64次会议根据近两年来的新资料,对食品中的丙烯酰胺进行了系统的危险性评估。
1.人体接触途径
人体可通过消化道、呼吸道、皮肤粘膜等多种途径接触丙烯酰胺,饮水是其中的一种重要接触途径,为此WHO将水中丙烯酰胺的含量限定为1μg /L。2002年4月斯德哥尔摩大学研究报道,炸薯条中丙烯酰胺含量较WHO推荐的饮水中允许的最大限量要高出500多倍。因此,认为食物为人类丙烯酰胺的主要来源。此外,人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。
2. 吸收、分布及代谢
丙烯酰胺可通过多种途径被人体吸收,其中经消化道吸收最快,在体内各组织广泛分布,包括母乳。经口给予大鼠 0.1 mg/kg bw 的丙烯酰胺,其绝对生物利用率为23-48%。进入人体内的丙烯酰胺约90%被代谢,仅少量以原型经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后,在细胞色素P4502E1的作用下,生成活性环氧丙酰胺(glycidamide)。该环氧丙酰胺比丙烯酰胺更容易与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物,导致遗传物质损伤和基因突变;因此,被认为是丙烯酰胺的主要致癌活性代谢产物。研究报道,给予大小鼠丙烯酰胺后,在小鼠肝、肺、睾丸、白细胞、肾和大鼠肝、甲状腺、睾丸、乳腺、骨髓、白细胞和脑等组织中均检出了环氧丙酰胺鸟嘌呤加合物。目前,尚未见人体丙烯酰胺暴露后形成DNA加合物的报道。
此外丙烯酰胺和环氧丙酰胺还可与血红蛋白形成加合物,在给予动物丙烯酰胺和摄入含有丙烯酰胺食品的人群体内均检出血红蛋白加合物,建议可用该血红蛋白加合物作为接触性生物标志物来推测人群丙烯酰胺的暴露水平。
3 丙烯酰胺毒性
3.1急性毒性
急性毒性试验结果表明,大鼠、小鼠、豚鼠和兔的丙烯酰胺经口LD50为150-180 mg/kg,属中等毒性物质。
3.2 神经毒性和生殖发育毒性
大量的动物试验研究表明丙烯酰胺主要引起神经毒性;此外,为生殖、发育毒性。神经毒性作用主要为周围神经退行性变化和脑中涉及学习、记忆和其他认知功能部位的退行性变;生殖毒性作用表现为雄性大鼠精子数目和活力下降及形态改变和生育能力下降。大鼠90天喂养试验,以神经系统形态改变为终点,最大未观察到有害作用的剂量(NOAEL)为0.2 mg/kg bw/天。大鼠生殖和发育毒性试验的NOAEL为2 mg/kg bw/天。
3.3 遗传毒性
丙烯酰胺在体内和体外试验均表现有致突变作用,可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常,如微核形成、姐妹染色单体交换、多倍体、非整倍体和其他有丝分裂异常等,显性致死试验阳性。并证明丙烯酰胺的代谢产物环氧丙酰胺是其主要致突变活性物质。
3.4 致癌性
动物试验研究发现,丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤,包括乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体等。国际癌症研究机构(IARC) 1994年对其致癌性进行了评价,将丙烯酰胺列为2类致癌物(2A)即人类可能致癌物,其主要依据为丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为其致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。
3.5 人体资料
    对接触丙烯酰胺的职业人群和因事故偶然暴露于丙烯酰胺的人群的流行病学调查,均表明丙烯酰胺具有神经毒性作用,但目前还没有充足的人群流行病学证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。
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