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主题：【求助】最近仪器总是在22分钟左右出现一个怪峰，急求各位帮忙

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kat-tun
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发表于：2012/05/02 13:13:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是冷柱头进样口，FID检测器，用的是不锈钢高温柱，程序升温最高到425度
之前一根柱子后期就出现这种情况了，新换了柱子后还是一样有这个问题，请教各位帮忙。

仪器不管走样品或是空白溶剂，还是仪器空运行，都会在固定的时间出现一个谷峰，很是奇怪，急求各位高手帮忙解决。谢谢了！

第一张图是仪器运行溶剂出现怪峰


第二张图是仪器空运行，也出现这样一个峰


第三张图是之前仪器运行溶剂正常图形

最近仪器运行一直在那个时间点出现这样的一个怪峰，请教高手帮忙，这是什么原因呢？急求....谢谢了！！！
这会是柱流失吗？？？？？》？？？？
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zhijielin
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2012/5/2 13:34:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


分析：（由简到繁）
1、该峰出现在高温段，试降低柱箱高温段温度，然后在进行空运行，观察是否有峰。
2、关机，将柱子，后半部分截掉部分，开机空运行观察基线。
3、判断是否是衬管污染或残留引起的，包括玻璃棉是否使用脱活的。更换或清洗衬管、更换隔垫、调低柱流量，加大分流比，对分流管路吹扫或更换分流管路过滤头。
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zj103good
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2012/5/2 14:47:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好进行一下柱子老化
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寒猪_董
dzj88_1983
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2012/5/3 11:27:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果更换色谱柱还是出现这个问题的话，污染的可能性比较大。
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2012/5/3 11:52:03 Last edit by dzj88_1983
sisha
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2012/5/3 14:32:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是不锈钢高温柱，程序升温最高到425度
之前一根柱子后期就出现这种情况了，新换了柱子后还是一样有这个问题，请教各位帮忙
——————————————
清洗维护进样口，清洗FID，425的温度，物质走到FID估计会有凝结。对检测器影响比较大吧
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devil_hv1
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2012/5/6 14:37:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子要是老化好了，换新的衬管试一试，
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sjh200496
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2012/5/6 22:50:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先判断是柱流失的峰，22分钟的时候估计柱箱应该到达350度以上了吧，绝对是柱流失的峰。分析这种高温样品必须做柱补偿。
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安平
byron1111
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2012/5/7 18:40:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口污染的可能性比较大。
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MMYG
jl070869
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2012/5/7 21:26:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计问题出在柱子上
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juegen
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2012/5/14 10:30:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析：（由简到繁）
1、该峰出现在高温段，试降低柱箱高温段温度，然后在进行空运行，观察是否有峰。
2、关机，将柱子，后半部分截掉部分，开机空运行观察基线。
3、判断是否是衬管污染或残留引起的，包括玻璃棉是否使用脱活的。更换或清洗衬管、更换隔垫、调低柱流量，加大分流比，对分流管路吹扫或更换分流管路过滤头。
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guitu
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2012/5/14 13:37:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以考虑延长你设定的温度保持时间，有可能是前一次的残留物
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