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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【已应助】岩矿分析求助

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天天向上
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发表于：2012/05/02 23:02:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室用得是帕纳克XPF，现在测量硅酸盐和碳酸盐时，有的元素数值出现负值，请问各位高手原因。谢谢。
推荐答案：里海回复于2012/05/15


你的仪器是小功率的还是大功率的？小功率的Na和Cl就容易出现负值，激发条件不合适但没法，只能做再矫正；要是大功率的不会这样，找个标样测量一下，看看是不是仪器的问题，如果不是在查查制样环节，再不是的话应该就是基体效应的影响
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2012/5/3 18:26:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个很简单，我们在日常XRF分析时经常出现负值，这与你在谱线选择时是否扣除背景有关系，如果你的I-C工作曲线在强度轴是正值，那么在你分析样品的含量小于标准样品的最低值时就会出现负值了。
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天天向上
zhangtao2008
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2012/5/3 20:20:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是以前测得时候很好啊，最近才这样，是不是别的原因啊，谢谢。
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2012/5/3 22:03:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看你们的校准样是不是强度变了？换熔剂没？
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2012/5/3 23:48:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能熔样温度高了。使用哪的熔样机？
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alexli77
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2012/5/7 15:58:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们遇上类似的情况，主要是微量或痕量元素，
个人认为ppm级并不是XRF的强项，误差较大。当然如果工作曲线所用标样的元素浓度与待测样浓度差两个数量级以上，也会导致出现负值，如果不是主量元素，建议不出具数据，作为参考
该帖子作者被版主 zhangjiancn加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励
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2012/5/7 23:38:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以说一下具体哪些元素？让大家来分析分析
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相逢何必相识
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2012/5/12 10:26:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
负值的情况很多的，楼主详细说明下情况，大家好帮你解决
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whoami
lyyy0412
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2012/5/13 16:55:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alexli77(alexli77) 发表:
我们遇上类似的情况，主要是微量或痕量元素，
个人认为ppm级并不是XRF的强项，误差较大。当然如果工作曲线所用标样的元素浓度与待测样浓度差两个数量级以上，也会导致出现负值，如果不是主量元素，建议不出具数据，作为参考


用常量的工作曲线去测量微量的成份，很有可能会出现负值。当然如果有足够多的标样，并含量范围也足够宽的话，也是可以把微量与常量范围做在同一条工作曲线上的。但还不如分两条曲线实现起来容易。
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zhangjiancn
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2012/5/14 21:22:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangtao2008(zhangtao2008) 发表:
但是以前测得时候很好啊，最近才这样，是不是别的原因啊，谢谢。

你分析一下曲线上低点的校准样品，如果出现负值，说明仪器漂移或衰减了。
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里海
lihaijun
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2012/5/15 21:11:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangtao2008(zhangtao2008) 发表:
我们实验室用得是帕纳克XPF，现在测量硅酸盐和碳酸盐时，有的元素数值出现负值，请问各位高手原因。谢谢。


你的仪器是小功率的还是大功率的？小功率的Na和Cl就容易出现负值，激发条件不合适但没法，只能做再矫正；要是大功率的不会这样，找个标样测量一下，看看是不是仪器的问题，如果不是在查查制样环节，再不是的话应该就是基体效应的影响
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