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主题：【讨论】水分的测试过程中的异样

浏览0 回复13 电梯直达
蓝人
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发表于：2012/05/04 11:00:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
卡尔费休 DL-31
测得是一种助剂的水分

我们正常测其他样品的现象是

                                            平衡时  加样品            搅拌        最终
                                            深色      基本不变        变淡        深色
这个样品                            深色      基本不变        无色        深色

而且每次测完这个样品后，再测试其他样品误差很大

要洗好几次，然后才能测试

大家帮忙分析下原因
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Ω 离子分析
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2012/5/4 11:47:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的成分是什么？有没有副反应？
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小五
zhijielin
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2012/5/4 12:30:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


LS专家正解！ 样品是否具有高粘性？
一，你有没有另外测这个水分的方法？两种方法对比下。另外，测定该样品时，结果平行吗？
如果有副反应的话，那用DL31水分仪就测不准了。

二，要清洗好几遍才可以再测定其他样品，再有，你说搅拌时，池变白，说明水分高。 你试试，事先将该样品，用合适的无水溶剂稀释，然后在进样。看效果会不会有改善。

三，DO308卡氏干燥炉，不知你是否有配？可以适合以下各类样品的水分使用：
1. 在逐步升温过程中释放水分的物质，如粉末或颗粒的塑料
2.与卡式试剂发生副反应 的物质，如氧化性无机盐
3.在滴定容器中产生问题的物质，如纤维或粘性物质
4.南荣或不容物质，如羊毛、焦油、煤等物质
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2012/5/4 12:37:46 Last edit by zhijielin
蓝人
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2012/5/4 12:34:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ω  离子分析(WHO1235) 发表:
样品的成分是什么？有没有副反应？


含有单脂和双脂

不知道哪些和卡尔费休试剂由副反应
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蓝人
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2012/5/4 12:36:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小五(zhijielin) 发表:


LS专家正解
你有没有另外测这个水分的方法？两种方法对比下。另外，测定该样品时，结果平行吗？
如果有副反应的话，那用DL31就测不准了。

第二，要清洗好几遍才可以再测定其他样品。你试试，事先将该样品，用合适的无水溶剂稀释，然后在进样。看效果会不会有改善。


没有其他方法

只是觉得卡尔费休可以测（含水量不高)

无水溶剂也会含水啊

本身这个产品含水量就不高  基本上都是0.4左右
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小五
zhijielin
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2012/5/4 12:46:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  水分0.4% ？？？      那仪器显示结果是多少？
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2012/5/4 12:46:41 Last edit by zhijielin
蓝人
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2012/5/4 13:22:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小五(zhijielin) 发表:
  水分0.4% ？？？      那仪器显示结果是多少？


是啊，有时候0.1%

我们测得就是啊
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Ω 离子分析
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2012/5/4 21:13:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，可以先把所有样品排掉，换新的甲醇，然后标定，看是否平行，如不平行则是仪器问题，反之为样品干扰。
如样品干扰，则应考虑加助溶剂或更换试剂或换卡氏炉的方式。
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benny8254
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2012/5/4 22:14:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按你的说法,估计你的样品有副反应发生!你的样品与其它测试样品有没有反应?
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feidalchan
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2012/5/4 22:57:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你的样品现象说明，此样品和其他样品最大的区别就是直接变无色。说明水分很多，直接导致反应瓶中的颜色变无色。
这有2种情况，一种是该样品的水分含量很高，导致的无色；另外一种就是加入样品之后与试剂反应生成水而导致的无色。
你说在测其他样品时几乎没有重复性，那就说明是前面样品的残留对后面产品测定时有很大的影响，所以，我判断该样品当中含有酮醛类的成分，因为这些成分和卡尔费休试剂直接反应生成水，故而检测速度比较慢，其次，就是终点不稳定，没有重复性，此外，就是测了这个样品后不能直接测其他样品，得把反应瓶洗洗干净之后才能再测其他的样品。
建议你可以重新试试酮醛类专用试剂。
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蓝人
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2012/5/8 8:29:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ω  离子分析(WHO1235) 发表:
首先，可以先把所有样品排掉，换新的甲醇，然后标定，看是否平行，如不平行则是仪器问题，反之为样品干扰。
如样品干扰，则应考虑加助溶剂或更换试剂或换卡氏炉的方式。


平行测过 没问题

我说的误差很大的话

是测试其他的农药产品
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手机版： 水分的测试过程中的异样
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