主题：【已应助】柱子柱压变化大是什么原因？

原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:

原文由 qhyy(qhyy) 发表:

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原文由 qhyy(qhyy) 发表:
流动相是甲醇水，无论何比例，柱子的柱压都不稳定，每次都是在上样前出现问题，然后花大量时间把柱子处理好再上样，然后样品分离过程中也会遇到柱压陡然升高，导致漏液，只能中止，然后用纯甲醇、50%甲醇、20%甲醇反复冲洗，柱压还是很高。尤其用纯甲醇冲时，柱压不降反升，流速一般在1-1.5之间，柱子型号是极限XB-C18。

是不是哪里堵了，居然有漏液现象？

应该是筛板堵了，只要压力稍微高一点，柱子就发生漏液的现象

那有没将筛板换掉啊，效果怎样？

原文由 qhyy(qhyy) 发表:

原文由 xubang123(xubang123) 发表:

原文由 qhyy(qhyy) 发表:
流动相是甲醇水，无论何比例，柱子的柱压都不稳定，每次都是在上样前出现问题，然后花大量时间把柱子处理好再上样，然后样品分离过程中也会遇到柱压陡然升高，导致漏液，只能中止，然后用纯甲醇、50%甲醇、20%甲醇反复冲洗，柱压还是很高。尤其用纯甲醇冲时，柱压不降反升，流速一般在1-1.5之间，柱子型号是极限XB-C18。

是不是你的流动相有问题啊？
1）流动相放置时间长，长菌了。
2）流动相里有缓冲盐，温度低时或者有机相高的时候容易析出，导致柱压增加。
或者你的待测物有问题，进样后导致柱子堵塞。
因为你提供的资料太少了，很难判断什么原因

（1）流动相一般是通过旋蒸反复使用的，有的确实时间放置的比较长，不过每次使用前都会过滤的，而且像纯甲醇冲洗柱子时每次都是用刚开瓶的，用的流动相甲醇比例一般在50%以上，难道这也会长菌？
（2）流动相里未加缓冲盐，不会有盐析现象出现
（3）我的样品都经过过滤的，溶解性也很好
我们这里只有一根柱子，三个人轮流使用，这根柱子我是第一个用的，在这之前这根柱子应该还没用过，在我刚用时柱压还是很低的，后面当我接手另外一个人用这根柱子时，问题就不断的出现了。现在基本上可以断定应该是筛板堵住了，柱压长时间维持在高位，幅度波动也很大，不像以前，前后波动也就1-2个单位，现在有时达到10-20几个单位了。

原文由 xue2009(xue2009) 发表:

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原文由 xubang123(xubang123) 发表:

原文由 qhyy(qhyy) 发表:
流动相是甲醇水，无论何比例，柱子的柱压都不稳定，每次都是在上样前出现问题，然后花大量时间把柱子处理好再上样，然后样品分离过程中也会遇到柱压陡然升高，导致漏液，只能中止，然后用纯甲醇、50%甲醇、20%甲醇反复冲洗，柱压还是很高。尤其用纯甲醇冲时，柱压不降反升，流速一般在1-1.5之间，柱子型号是极限XB-C18。

是不是你的流动相有问题啊？
1）流动相放置时间长，长菌了。
2）流动相里有缓冲盐，温度低时或者有机相高的时候容易析出，导致柱压增加。
或者你的待测物有问题，进样后导致柱子堵塞。
因为你提供的资料太少了，很难判断什么原因

（1）流动相一般是通过旋蒸反复使用的，有的确实时间放置的比较长，不过每次使用前都会过滤的，而且像纯甲醇冲洗柱子时每次都是用刚开瓶的，用的流动相甲醇比例一般在50%以上，难道这也会长菌？
（2）流动相里未加缓冲盐，不会有盐析现象出现
（3）我的样品都经过过滤的，溶解性也很好
我们这里只有一根柱子，三个人轮流使用，这根柱子我是第一个用的，在这之前这根柱子应该还没用过，在我刚用时柱压还是很低的，后面当我接手另外一个人用这根柱子时，问题就不断的出现了。现在基本上可以断定应该是筛板堵住了，柱压长时间维持在高位，幅度波动也很大，不像以前，前后波动也就1-2个单位，现在有时达到10-20几个单位了。

样品是真正溶解了吗？或者说样品是否经过了必要的前处理净化？

原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
仔细看过楼主和各位版友之间的讨论，楼主的问题是，柱子的压力能经过长时间的冲洗是柱压降下来，由此可见还是因为筛板堵塞，这个问题要彻底解决，有几个建议：1、彻底清洗筛板：可以采取取下筛板超声，或者彻底冲洗的方式；2、更换筛板；3、流动相尽可能的无杂质

前面楼主说到有机溶剂含量在50%的流动相不会长菌，这是一个很大的误区，实际上有机溶剂被使用后或者打开后，空气中的尘埃会进入我们的流动相，也会生成一些絮状物，如果是没有开封的有机溶剂放置时间还是比较久的，就比如我们日常用的护肤品什么的，不打开包装的情况下保质期是3年，打开包装后保质期就大大的缩短

原文由 xubang123(xubang123) 发表:

原文由 qhyy(qhyy) 发表:
流动相是甲醇水，无论何比例，柱子的柱压都不稳定，每次都是在上样前出现问题，然后花大量时间把柱子处理好再上样，然后样品分离过程中也会遇到柱压陡然升高，导致漏液，只能中止，然后用纯甲醇、50%甲醇、20%甲醇反复冲洗，柱压还是很高。尤其用纯甲醇冲时，柱压不降反升，流速一般在1-1.5之间，柱子型号是极限XB-C18。

是不是你的流动相有问题啊？
1）流动相放置时间长，长菌了。
2）流动相里有缓冲盐，温度低时或者有机相高的时候容易析出，导致柱压增加。
或者你的待测物有问题，进样后导致柱子堵塞。
因为你提供的资料太少了，很难判断什么原因