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主题：CODcr标准样品测定偏低

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caoxia
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发表于：2012/05/06 12:31:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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这两天考试，测定CODcr法标准样品一直偏低，比正常数值小了十多个毫克，不在规定范围，试剂也是从新配置的，不知道哪里出了错，求高手指点。谢谢
推荐答案：chenchenma0707回复于2012/05/25


我认为楼主这个地方需要注意一下——重铬酸钾是用来配置标准溶液的，建议使用基准试剂，和优级纯还是有差别的，而且基准试剂的质量也有差别，我们用的是北京化工的，此外称量、配制过程再好好控制一下，总之与COD检测结果最相关的应该是重铬酸钾。
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2012/5/6 12:57:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样用无分度吸管，再看一下滴定终点是否过了。
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2012/5/6 16:10:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是在两小时回流的过程中出现了问题？
酸度不够会影响到测试结果
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2012/5/6 20:11:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用滴定法还是比色法？重铬酸钾消解液或滴定液配准了吗？
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caoxia
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2012/5/7 20:28:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是优级纯重铬酸钾，胖肚吸管也是校正好的，硫酸是买的优级纯，开封出的，空白和配置试剂用的都是算烧的去离子水，每一步都是按规范来的，用的是国标滴定法。
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caoxia
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2012/5/7 20:33:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天又做了四个样，做的是200155的标样，标准值是99.9的那个，有一个在范围内，我做的是96.4，另外的不行了，都一个是86，一个是81点多，空白平行样滴定结果一样，就是样品不平行，不知道什么原因。而且空白和标定数值相差不大，大约在0.15ml范围，是不是水的问题？试剂从新配置了几遍了，做出来的差距都不大。什么原因呢
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caoxia
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2012/5/7 20:35:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
是不是在两小时回流的过程中出现了问题？
酸度不够会影响到测试结果
请问你也是做这个项目的，我很怀疑硫酸的纯度，虽然写的是优级纯，但是小厂出的，看起来很稀，还有水，以前用的是蒸馏水，不知道去离子水影不影响测定？
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tdm
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2012/5/8 17:06:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回流出来的水，如有温度，也会影响浓度滴哦，回流水温要控制好。
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wf449646464
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2012/5/16 11:07:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然有一个做对了就说明试剂浓度应该没问题！关键还是你的手法或操作问题，80多到90多也就是几滴的问题，也许是你没有把玻璃瓶上的残留液洗干净吧！
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老兵
wangliqian
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2012/5/16 21:58:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准样品的COD不太高，标准溶液应配成0.05-0.1mol/L的，否则滴定的误差太大；还有实验用水的空白不能太高。
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hxchen_wx
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2012/5/17 15:45:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回流后，要充分冷却后再滴定，否则，对结果有影响
也可以考虑换不同厂家、不同批次的试剂试一试
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