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主题：【讨论】氢氧化钠标注溶液

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fccdy

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发表于：2010/10/03 18:13:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在9月8日配制了一桶0.25摩尔的氢氧化钠标准溶液，当时配制是饱和溶液有些浑浊，我就用了玻璃坩埚抽滤后配制，以后就每天摇摇这桶溶液，一直到9月25号标定，结果标定出来的数字很吓人，根本不平行，低的有0.2245，高的有0.2290，我从事这么多年分析，配制了很多试剂，第一次这样，到底怎么回事？

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2010/10/3 20:14:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

饱和溶液为什么还要过滤呀？
放置一段时间沉淀一下就会澄清了

标定的不平行是不是与基准试剂没有烘好有关系呀？

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fccdy

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2010/10/3 20:40:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基准试剂我恒温烘了3小时了呀

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wanttofly

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2010/10/3 21:00:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在溶液还混浊吗？如果均匀的，滴定一定量酸标准溶液看看重复性如何？

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fccdy

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2010/10/3 21:11:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，来不及了，那桶溶液被我倒了

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老化验工

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2010/10/4 8:12:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果你配制氢氧化钠溶液是先制成饱和液，再取清液来稀释（这是正规的要求），那么，对于浓度高达19mol/L的饱和液来说，用玻璃坩埚漏斗抽滤也是困难的，悬浮物未必能分离干净（对于这样浓的氢氧化钠溶液最好不要用砂芯漏斗滤，因为过滤的砂芯层遇浓碱会被腐蚀）。另外，你的试剂和水会不会有质量问题。如果配制时的悬浊物是碳酸钠的话，进入氢氧化钠溶液中（肯定会影响浓度的准确性），如果你使用同一指示剂的话，平行结果的精密度不会有影响，如果用不同指示剂的话，含碳酸钠的氢氧化钠溶液的浓度必定会有差别。如果悬浊物是其他碳酸盐难溶物的话，那么，使用时可能因其溶解趋势的存在，会使平行测定结果出现明显的波动。所以，你应该先分析原因是什么。
第一，你后来的溶液澄清了吗？
第二，你后来的溶液含碳酸钠吗？取少量溶液，加几滴氯化钡溶液，有无混浊？
第三，如果配制的氢氧化钠溶液量多，可以考虑用一个装浓氢氧化钠的小塑料瓶来做一个液封，与外界的空气隔离。
第四，浓度要经常标定。

该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：解答

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2010/10/5 9:45:17 Last edit by zlhuang0132

fccdy

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2010/10/4 16:54:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习了，还请各位多多指教！

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西北苍狼

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2010/10/5 11:02:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
如果你配制氢氧化钠溶液是先制成饱和液，再取清液来稀释（这是正规的要求），那么，对于浓度高达19mol/L的饱和液来说，用玻璃坩埚漏斗抽滤也是困难的，悬浮物未必能分离干净（对于这样浓的氢氧化钠溶液最好不要用砂芯漏斗滤，因为过滤的砂芯层遇浓碱会被腐蚀）。另外，你的试剂和水会不会有质量问题。如果配制时的悬浊物是碳酸钠的话，进入氢氧化钠溶液中（肯定会影响浓度的准确性），如果你使用同一指示剂的话，平行结果的精密度不会有影响，如果用不同指示剂的话，含碳酸钠的氢氧化钠溶液的浓度必定会有差别。如果悬浊物是其他碳酸盐难溶物的话，那么，使用时可能因其溶解趋势的存在，会使平行测定结果出现明显的波动。所以，你应该先分析原因是什么。
第一，你后来的溶液澄清了吗？
第二，你后来的溶液含碳酸钠吗？取少量溶液，加几滴氯化钡溶液，有无混浊？
第三，如果配制的氢氧化钠溶液量多，可以考虑用一个装浓氢氧化钠的小塑料瓶来做一个液封，与外界的空气隔离。
第四，浓度要经常标定。

谢谢你很好的总结。

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fccdy

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2010/10/5 17:46:46 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我重新配制了一桶，用邻苯二甲酸氢钾标定还是不平行，最高的0.2495，最低的0.2444。可是用硫酸标准溶液定又平行得很好，为什么呀？

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老化验工

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2010/10/6 11:31:51 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fccdy(fccdy) 发表:
我重新配制了一桶，用邻苯二甲酸氢钾标定还是不平行，最高的0.2495，最低的0.2444。可是用硫酸标准溶液定又平行得很好，为什么呀？

我想，应该是你对终点颜色突变的把握不一致造成的。客观上，同样的指示剂，对于硫酸的标定变色灵敏，对于邻苯二甲酸氢钾，变色灵敏度要差一些，不过对于有经验的人，即使是KHP标定仍然能控制得很好（主要是变色判断的一致性），经验少一些的人就差一点。你可以多滴几杯，注意终点时的颜色要一致。如果实验室有酸度计，你可以用酸度计来指示终点（预先需用标准PH缓冲溶液校正仪器），每次都滴定到pH9.2，这是最接近计量点的终点PH值。你看着酸度计的数字变化或指针变化，快到这个值时，加入1-2滴标液，数字或指针会突然大幅度变化，这就是终点了。平行样每份都滴到这个PH值，你再看看你的浓度是不是非常接近。你还可以加了指示剂的同时，也用酸度计指示，到这个值时，指示剂颜色是不是有突然变化，终点是什么颜色，这就是要控制的正确颜色。
你这个碱的浓度不低了，终点应该容易识别的。对于KHP的标定，如果碱浓度是0.1mol/L上下的，酚酞指示，我滴定一定在0.2%的相对偏差以内。你现在的相对极差是2%，平均偏差约1%。太大了。
另外，你也要查一查KHP试剂会不会有问题。如果你将平行测定样的步骤改成：称较多的KHP，定容成250ml，浓度控制在0.20mol/L左右（精确到4位），再每次取25.00ml来滴定，如果这样算出的精度很好，说明是KHP和称量上的问题，如果结果仍然不好，说明是你滴定操作上的问题（终点控制不当）。这种标定只是用来检验是你的问题还是试剂的问题，找准问题解决后还是要按标准来做的。

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2010/10/6 11:58:39 Last edit by zlhuang0132