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主题：【讨论】提问帖（5.07）迪马茶叶农残检测综合解决方案即将出炉，大家探讨一下，具体会是神马操作呢

浏览0 回复63 电梯直达
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童话仙子
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2012/5/7 12:29:04 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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童话仙子
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2012/5/7 12:29:42 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10、分析步骤
10.1 样品采集：样品采集的标准化是获得准确数据的基础，抽样必须是随机的和有代表性的，能反映出样品的真实情况。
10.2 样品的制备和保存：取一定量（新鲜样品1kg 左右，干性样品50g 左右）， 新鲜样品初步切碎混匀（注意：样品无需洗涤，不要切的太碎，以免果蔬的组织液汁流失），干性样品磨碎过20 目筛，四分法取样。所取的样品平均分为2 份，1 份供测定，另1 份放置于-20 ℃冰箱中保存，备用。
10.3 提取：称取切碎或磨碎混匀的样品一定量，新鲜样品30g 于高脚烧杯中，加入60mL 乙腈，用高速组织匀浆机匀浆1min 左右；干性样品（如茶叶）5g 与具塞三角瓶中，加入30mL 丙酮，超声提取30min；新鲜样品提取液经布氏漏斗抽滤，滤液倒入100mL 具塞量筒（事先加入10g 氯化钠）中，剧烈震荡，待分层清晰后，吸取上层溶液30mL，过无水硫酸钠于100mL 平底烧瓶中，45℃水浴中减压浓缩近干，待净化；干性样品滤液直接过无水硫酸钠于100mL 平底烧瓶中，45℃水浴中减压浓缩近干，待净化。
10.4 净化：用体积比为1∶1 的丙酮和二氯甲烷的混合溶液做为淋洗液。用5mL 淋洗液活化SPE（Carb/NH2）柱，3×1mL 淋洗液洗涤平底烧瓶，并分别把洗涤液到入层析柱，液面到达固体表面后，再加入淋洗液12mL，收集此15mL 淋洗液于50mL 平底烧瓶中，浓缩近干，加入2mL 丙酮定容，取1mL进行有机磷和氨基甲酸酯类农药分析。（也可加D-10毒死蜱内标进行GC/MS 农药全分析）。
另外1mL 用氮气吹干，1mL 正己烷溶解，取硅镁柱，上层加1.0g无水硫酸钠，先用5mL正己烷淋洗，然后加入上述另外1mL 正己烷溶液过柱，先用5mL5%二氯甲烷/正己烷淋洗除杂，再用10mL10%乙酸乙酯/正己烷洗脱收集。洗脱液40℃氮气吹干，加1mL 正己烷准确定容；GC-ECD测定有机氯和拟除虫菊酯类农药分析测定。
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童话仙子
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2012/5/7 12:31:49 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这是实验室

2012年食品中农药多残留检测操作程序
和国标有出入，不过可以借鉴

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2012/5/7 12:33:19 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wubin102628(wubin102628) 发表:
如题，大家发挥想象力吧

后面我把2012年实验室做农残的SOP发了上来，估计有用
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2012/5/7 12:34:09 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
沙发         

又是沙发呀，速度太快了
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2012/5/7 12:35:24 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
这个太难了吧

测定方式的确很多，各有各的方案，实验室的确有自己的解决方案了的
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2012/5/7 12:36:13 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
流程肯定是取样--萃取--净化--上机检测

嘻嘻，流程的确一样了的
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2012/5/7 12:36:54 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wubin102628(wubin102628) 发表:
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
这个太难了吧
相信你的实力

实力都是大大的呀，速度嗖嗖的
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2012/5/7 12:37:36 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
是不是提取，萃取 ， 净化，洗脱检测？
都有，检测方案应该差不多了的
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2012/5/7 12:38:05 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
用到的迪马产品
1.农残标品
2.气相色谱柱：DM-1701 30m x 0.53mm x 0.5u或DM-5 30m x 0.53mm x 0.5u或DM-35 30m x 0.32mm x 0.5um
3.固相萃取小柱：ProElut固相萃取膜盘和ProElut C18柱
4.色谱纯:乙腈
5.样品瓶
6.注射器
7.氮吹仪
8.针头滤器

嘻嘻，速度很快，立即能应用上呀
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