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主题：制备液相中流动相的问题

浏览0 回复4 电梯直达
qhyy
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发表于：2012/05/07 00:07:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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请问，在某些样品的制备过程中，为什么大极性的配比出峰有时会比小极性的配比出峰拖尾更严重，比如百分之80的甲醇水较之百分之68的，按理说出峰时间应该更早的，但实际上由于严重的拖尾，整个时间其实并不比百分之68的时间短，这是为什么？还有就是同样的样品，在50微升进样时，拖尾严重，导致不成峰形，但200微升进样时峰形就很好，拖尾现象也基本消失，这是为什么？
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xizhi
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2012/5/7 8:33:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想知道你这两次的制备溶解是同一次完成的还是分开溶的，很多时候制备上出峰的差异是因为溶解不完全所造成的
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qhyy
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2012/5/7 10:01:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是同样的溶解样品，用了不同的洗脱条件
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有水有渝
xky0230699
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2012/5/8 19:27:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能你的样品是碱性化合物
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mdcc
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2012/5/11 22:41:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，有机项比例大的与比例小的，出峰时间应该是有机项大比例的先出峰，但介于你在操作中，先使用的是大比例的有机项，柱内体积未完全置换出去，又在短时间内进样，导致出峰时间相似。
其次，关于进样量越大峰形比进样量小的峰形越好，在于检测器的吸收大较为突出，面积也随之加大，理论板数及分离度也更好（尤其是标准品）。
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