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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱测定甲酸残留

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发表于：2016/11/07 14:18:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟是新手，最近在做一个品种中甲酸的溶剂残留，参考文献方法使用的是液相色谱法。跑出来图谱峰型还可以，但是甲酸对照（分析纯）跑出来有两个峰（用流动相稀释），走的空白流动相没有峰。用DAD测过，两个峰是不同的东西，导致难以确定哪一个是甲酸的峰。请问有什么好的方法确定两个峰分别是什么或者有什么方法处理样品使图谱只有一个峰呢？？望大神指点
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2016/11/8 8:19:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把具体的前处理方法与色谱 条件说明一下
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等待昨日的你
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2016/11/8 8:57:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
把具体的前处理方法与色谱 条件说明一下 甲酸没有进行特别的处理，就称样之后直接用流动相稀释，流动相参考文献用的是0.05mol/l磷酸二氢钾（磷酸调ｐH至2.8）：乙腈（93：7），柱温：40℃，流速是1ml/min
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精华
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2016/11/9 2:34:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能问楼主是什么检测器吗？
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2016/11/10 10:38:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 精华(v3150301) 发表:
能问楼主是什么检测器吗？
紫外检测器，210nm处
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lijing320323
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2016/11/10 12:05:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析纯的甲酸有你没有杂质啊？
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夏天的雪
bingwang228
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2016/11/10 16:47:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上个谱图看看，如果两个峰分的开可以通过添加或者稀释看哪个峰曾线性
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2016/11/10 17:29:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酸本身具有强酸性，尽管标准品甲酸用流动相稀释，样品的酸性还是比流动相的酸性大，由于样品溶液与流动相pH值不一致，导致峰分叉也是不可排除的。
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等待昨日的你
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2016/11/11 8:43:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，重新换了一瓶没有开封过的甲酸跑了一下，这次就只有一个峰，之前应该是用的那瓶甲酸被污染了
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：问题反馈
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山丘失心
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2018/7/19 19:20:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 等待昨日的你(v3156003) 发表:
谢谢各位，重新换了一瓶没有开封过的甲酸跑了一下，这次就只有一个峰，之前应该是用的那瓶甲酸被污染了
你好请问你还在吗？我这边也是要做甲酸的液相检测  但是我用紫外分光光度计测了一下发现没有峰这就证明用液相是检测不出来的啊  请问你是怎么检测出来的啊
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夏天的雪
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2018/7/20 9:13:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 山丘失心(Ins_e3ff3e2d) 发表:
你好请问你还在吗？我这边也是要做甲酸的液相检测  但是我用紫外分光光度计测了一下发现没有峰这就证明用液相是检测不出来的啊  请问你是怎么检测出来的啊
甲酸在液相上有保留，有响应，可以进行测定
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