主题:【讨论】原子荧光预处理中的个些问题探讨

浏览0 回复25 电梯直达
fond
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建议大家在赶酸的时候戴个一次性手套后再加个纱手套,这样隔热然后酸雾什么的也接触不到皮肤
fond
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原文由 iycc(iycc) 发表:
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和大家讨论下有关原子荧光测定砷汞镉铅时的预处理一些问题:
1.首先,我消解的是类似于田螺的样品,用的微波消解,赶完酸后定容于25ml比色管中总有些白色的沉淀物,不是很多,有点带絮状,不溶于酸,请问下这种东西可能是什么?每次我做检测前都会过滤(用的是定性的滤纸),过滤后对各种金属检测是否有影响?
2.此类样品中砷用微波消解很难消解出来,用电热板加硫酸消解的话,一加入硫酸就会有大量白色沉淀产生(可能是这种样品中含有大量的钙和钡,从而形成了不溶的白色沉淀物),有沉淀也就算了,但是带着沉淀继续加热消解会出现爆沸现象,有液体溅出,即使是加了个漏斗回流,想和大家探讨下这类样品要怎么样消解才能完全消解出其中的砷?
3.最后,大家在赶酸的时候会不会戴口罩或面罩什么的啊?皮肤被酸熏的时间久了有什么不良症状不?


不知楼主是用什么样的酸来消解样品的,在我印象中盐酸可以分解贝类的东西,楼主可以试着用王水消解一下样品,或在你原来混合酸中不用硫酸改用盐酸试一下。

我做过哦,效果是一样的,砷还是没有消解出来
coffee8
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加硫酸能提高消解温度
温度不够的话跟不容易消解完全
wmj31
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有些物品就是让人郁闷,我这一种产品,遇到硝酸就有沉淀

我遇到的一样郁闷,酸度低了就有白色沉淀,再一加酸进去,白色沉淀又溶解了,得到澄清的溶液、
coffee8
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有些物品就是让人郁闷,我这一种产品,遇到硝酸就有沉淀

我遇到的一样郁闷,酸度低了就有白色沉淀,再一加酸进去,白色沉淀又溶解了,得到澄清的溶液、


你做的是什么样品呀?
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有些物品就是让人郁闷,我这一种产品,遇到硝酸就有沉淀

我遇到的一样郁闷,酸度低了就有白色沉淀,再一加酸进去,白色沉淀又溶解了,得到澄清的溶液、


你做的是什么样品呀?

一种原料药,是西药,具体的忘了。
ljx117
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和大家讨论下有关原子荧光测定砷汞镉铅时的预处理一些问题:
1.首先,我消解的是类似于田螺的样品,用的微波消解,赶完酸后定容于25ml比色管中总有些白色的沉淀物,不是很多,有点带絮状,不溶于酸,请问下这种东西可能是什么?每次我做检测前都会过滤(用的是定性的滤纸),过滤后对各种金属检测是否有影响?
2.此类样品中砷用微波消解很难消解出来,用电热板加硫酸消解的话,一加入硫酸就会有大量白色沉淀产生(可能是这种样品中含有大量的钙和钡,从而形成了不溶的白色沉淀物),有沉淀也就算了,但是带着沉淀继续加热消解会出现爆沸现象,有液体溅出,即使是加了个漏斗回流,想和大家探讨下这类样品要怎么样消解才能完全消解出其中的砷?
3.最后,大家在赶酸的时候会不会戴口罩或面罩什么的啊?皮肤被酸熏的时间久了有什么不良症状不?


加硫酸是为了升温消解有机砷的,可在硝酸赶完只剩高氯酸时再加。
沉淀别管他,只要在酸中砷不会吸附,进样前离心取清即可,别用滤纸
fond
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和大家讨论下有关原子荧光测定砷汞镉铅时的预处理一些问题:
1.首先,我消解的是类似于田螺的样品,用的微波消解,赶完酸后定容于25ml比色管中总有些白色的沉淀物,不是很多,有点带絮状,不溶于酸,请问下这种东西可能是什么?每次我做检测前都会过滤(用的是定性的滤纸),过滤后对各种金属检测是否有影响?
2.此类样品中砷用微波消解很难消解出来,用电热板加硫酸消解的话,一加入硫酸就会有大量白色沉淀产生(可能是这种样品中含有大量的钙和钡,从而形成了不溶的白色沉淀物),有沉淀也就算了,但是带着沉淀继续加热消解会出现爆沸现象,有液体溅出,即使是加了个漏斗回流,想和大家探讨下这类样品要怎么样消解才能完全消解出其中的砷?
3.最后,大家在赶酸的时候会不会戴口罩或面罩什么的啊?皮肤被酸熏的时间久了有什么不良症状不?


加硫酸是为了升温消解有机砷的,可在硝酸赶完只剩高氯酸时再加。
沉淀别管他,只要在酸中砷不会吸附,进样前离心取清即可,别用滤纸

额...最近测的样都用了滤纸啊!里面的重金属含量高吗?还有,如果用硫酸,沉淀量不是一般的多啊,等到只有高氯酸时再加硫酸恐怕锥形瓶中就只有沉淀了啊...
coffee8
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加入硫酸使消解液温度提高,利于高氯酸完全分解掉!
happy爱米粒
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呵呵,被双氧水氧化过手指,被硝酸烧坏过裤子,时间长了慢慢就可以避免了
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