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主题：【求助】为什么做砷的平行性那么差？

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冰山
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发表于：2013/04/16 20:17:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做考核样，苹果汁和葡萄汁样。取2ml左右，加7ml硝酸+1ml过氧化氢，微波消解。180度，20min。赶酸至1ml左右，用无离子水+2ml 10%硫脲和抗坏血酸定容至25ml。

仪器是北京吉天，标曲做的还算可以。做样品时，3个平行样：0.91，0.72，4.4。这叫人情何以堪？

  请各位老师帮忙分析下原因。
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2013/4/16 23:16:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是消解问题吧
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zhushan
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2013/4/17 8:31:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是标曲浓度太高了啊
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冰山
yang_qingwen
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2013/4/17 8:34:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhushan(zhushan) 发表:
是不是标曲浓度太高了啊


样品的平行性差跟标曲浓度有何关系？况且标曲做的不错
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lingyi509
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2013/4/17 8:52:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸完了后，先定容至25mL，混匀后取10mL出来，先加入0.5mL浓盐酸，后加入2mL，10%的硫脲和抗坏血酸溶液，等待30min后进行测定。标准系列溶液同样进行如此处理。这样做就应该没问题了。
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2013/4/17 8:59:43 Last edit by lingyi509
xiqiuhui1399
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2013/4/17 9:44:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做砷，赶酸温度应适当低些。平行性差，应该是前处理的问题，各个环节都要考虑到，尤其是赶酸、定容等细枝末节。
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冰山
yang_qingwen
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2013/4/17 9:57:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
赶酸完了后，先定容至25mL，混匀后取10mL出来，先加入0.5mL浓盐酸，后加入2mL，10%的硫脲和抗坏血酸溶液，等待30min后进行测定。标准系列溶液同样进行如此处理。这样做就应该没问题了。


谢谢，很具体的帮助！
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冰山
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2013/4/17 9:58:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiqiuhui1399(v2634356) 发表:
做砷，赶酸温度应适当低些。平行性差，应该是前处理的问题，各个环节都要考虑到，尤其是赶酸、定容等细枝末节。


可是同样的样液镉的平行却是可以接受啊
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yzx2011
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2013/4/17 11:08:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您会不会存在污染问题
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sunpengwjh
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2013/4/17 15:15:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是赶酸出了问题？
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冰山
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2013/4/19 9:16:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  现在问题已经基本解决了。原来上次赶酸完毕后，定容前只加了2ml10%硫脲。本次试验加了5ml5%硫脲+5%抗坏血酸混合液定容至25ml，静置半小时后再上机就好了。怪我在帖里误导了大家。谢谢大家对我的帮助！
  另外再请问：根据计算，定容液中硫脲和抗坏血酸的浓度都是1%。我想问这个浓度是针对样品中砷的含量，还是针对上机液？——我的意思是假如把这个定容液稀释2倍，稀释液中的硫脲和抗坏血酸的浓度是0.5%还是仍需要补充到1%？
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