主题:【求助】GC-MS测定三氯乙烯的色谱和质谱条件

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hifaye
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如题,本人在做三氯乙烯,用正己烷作溶剂,请问该有机物应该如何设置其色谱和质谱条件?谢谢大家
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砂锅粥
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楼主可以尽管试试。
比如初温50℃,然后以10℃每分钟升到一定的温度,再保持一段时间即可。
只要能达到分析的要求就行了,条件没必要定死。
hifaye
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楼主可以尽管试试。
比如初温50℃,然后以10℃每分钟升到一定的温度,再保持一段时间即可。
只要能达到分析的要求就行了,条件没必要定死。


希望能将详细点,我刚开始接触,不太懂,目前没有出现三氯乙烯的色谱峰
砂锅粥
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楼主可以尽管试试。
比如初温50℃,然后以10℃每分钟升到一定的温度,再保持一段时间即可。
只要能达到分析的要求就行了,条件没必要定死。


希望能将详细点,我刚开始接触,不太懂,目前没有出现三氯乙烯的色谱峰
是不是柱子极性不太适合?参考一下下面这些帖子。
http://bbs.instrument.com.cn/search/search.asp?q=%C8%FD%C2%C8%D2%D2%CF%A9&position=title&button=%CB%D1%CB%F7&forumid=&act=s&PaperType=topic&FromDate=&ToDate=
hifaye
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楼主可以尽管试试。
比如初温50℃,然后以10℃每分钟升到一定的温度,再保持一段时间即可。
只要能达到分析的要求就行了,条件没必要定死。


希望能将详细点,我刚开始接触,不太懂,目前没有出现三氯乙烯的色谱峰
是不是柱子极性不太适合?参考一下下面这些帖子。
http://bbs.instrument.com.cn/search/search.asp?q=%C8%FD%C2%C8%D2%D2%CF%A9&position=title&button=%CB%D1%CB%F7&forumid=&act=s&PaperType=topic&FromDate=&ToDate=

您好,我用的柱子是Rxi-5ms,30m*0.25mm*0.25um,用正己烷做溶剂,仪器一直提示检测器饱和,调低电压和延长溶剂切除时间都 不可以,延长时间太长,不能出峰
砂锅粥
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楼主可以尽管试试。
比如初温50℃,然后以10℃每分钟升到一定的温度,再保持一段时间即可。
只要能达到分析的要求就行了,条件没必要定死。


希望能将详细点,我刚开始接触,不太懂,目前没有出现三氯乙烯的色谱峰
是不是柱子极性不太适合?参考一下下面这些帖子。
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您好,我用的柱子是Rxi-5ms,30m*0.25mm*0.25um,用正己烷做溶剂,仪器一直提示检测器饱和,调低电压和延长溶剂切除时间都 不可以,延长时间太长,不能出峰
您用的是岛津的仪器吗?进样量多大?分流比多大?
穆紫冰
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hifaye
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楼主可以尽管试试。
比如初温50℃,然后以10℃每分钟升到一定的温度,再保持一段时间即可。
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是不是柱子极性不太适合?参考一下下面这些帖子。
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您好,我用的柱子是Rxi-5ms,30m*0.25mm*0.25um,用正己烷做溶剂,仪器一直提示检测器饱和,调低电压和延长溶剂切除时间都 不可以,延长时间太长,不能出峰
您用的是岛津的仪器吗?进样量多大?分流比多大?


您好,我用的是岛津2010,进样量1ul,用的衬管是不分流的,分流比是-1.0
hifaye
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原文由 穆紫冰(lbqing) 发表:
三氯乙烯用顶空做比较好吧


现在只有GC-MS和吹扫捕集装置,只能用这个了
砂锅粥
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原文由 hifaye(hifaye) 发表:
您好,我用的是岛津2010,进样量1ul,用的衬管是不分流的,分流比是-1.0
果然,您这种进样量肯定是饱和的。一般0.1μL,分流比200:1的话都会饱和,所以要设置溶剂延迟时间,在溶剂出峰的时候不采集。
您可以这样试一下,把三氯乙烯配在溶剂里面,浓度先配高点,大概有百分之几十,然后进一针0.1μL,最好用分流衬管,分流比调到300:1,确定溶剂和三氯乙烯的保留时间,然后再确定溶剂延迟时间。
或者,您在饱和的TIC图上面其实也是可以看到溶剂开始出峰的时间,您试试把溶剂延迟时间设在溶剂饱和稍后一点点的时间(比如0.1min)看看后面三氯乙烯能不能出来。
再或者,可以尝试其它溶剂,比如丙酮,可能溶剂会早一点出峰,可能更好设置溶剂延迟时间。
马克思的战友
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