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问题 | 可能的原因 | 解决方法 |
回收率低 | 柱活化条件不恰当 | 根据固定相的不同正确活化SPE小柱 反相填料：甲醇、乙腈等，1倍柱管体积或3倍柱床体积 正相填料：非极性有机溶剂如正己烷等，1倍柱管体积或3倍柱床体积 离子交换填料：1倍柱管体积的甲醇、乙腈或异丙醇等与水互溶的极性溶剂。 |
样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强 | 选择对目标组分具有更强选择性的SPE小柱； 调整样品溶剂的PH值，增加目标组分在固定相中的作用力； 改变样品溶剂的极性，降低目标组分在溶剂中的作用力。 | |
清洗溶剂选择不当； 洗脱能力太强 | 使用正确的清洗溶剂； 选择洗脱能力更弱的溶剂 | |
载样时流速过快 | 重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min | |
SPE小柱太小 | 用更大规格的SPE小柱； 用选择性更强的SPE小柱； 用载样量更大的SPE小柱 | |
洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分 | 充分抽干冲洗溶剂 | |
洗脱不充分 | 增加洗脱剂的体积；增加洗脱剂的强度；用更小规格的SPE小柱 | |
洗脱时流速过快或过慢 | 控制流速1-2ml/min | |
目标成分不能从SPE小柱上洗脱 | 固定相对目标组分选择性太强 | 选择对被分析物保留较弱的小柱； 选择洗脱能力更强的洗脱溶剂。对酸碱目标成分，调节洗脱剂的PH值，减弱固定相对目标组分的选择性 |
SPE小柱规格太大 | 增加洗脱剂的用量； 用更小规格的SPE小柱 | |
洗脱剂用量不足 | 增加洗脱剂 | |
洗脱时流速过快或过慢 | 控制流速1-2ml/min | |
洗脱剂洗脱能力太弱 | 调节洗脱剂的PH值，提高溶剂对目标成分的洗脱能力（对酸、碱目标成分）； 改变洗脱液的极性，提高溶剂对目标成分的洗脱能力 | |
重现性差 | 上样前柱床干涸 | 重新活化SPE小柱 |
超出小柱的载样能力 | 减小载样量，或用规格更大的SPE小柱 | |
载样过程流速过高 | 降低流速，重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min | |
清洗溶剂洗脱能力太强 | 降低清洗溶剂洗脱强度 | |
洗脱流速过快 | 先让洗脱液渗透小柱，再对小柱抽真空或加压，控制流速1-2ml/min 洗脱剂分两次加入 | |
洗脱剂用量不足 | 增加洗脱剂的用量或者用更小规格的SPE小柱 | |
干扰物清洗不干净 | 固定相对干扰物的选择性太强 | 选择合适的清洗液，有选择性的将干扰物清洗掉 选择对目标组分专属性更强的SPE小柱 |
固定相残留的干扰物 | 活化前先用洗脱剂清洗SPE小柱 | |
操作过程流速过低 | 样品中含有过多的颗粒物质 | 载样前过滤或离心样品溶液或改用溶解能力更强的样品溶剂 |
样品溶液粘度过大 | 使用洗脱力弱的溶剂稀释样品或改用溶解力更强的样品溶剂 | |
真空度不够 | 检查萃取装置的密封性，检查泵是否正常工作，增加真空度 | |
样品量过大 | 样品量大于萃取小柱的载样量 | 采用规格更大的SPE小柱 |
萃取效率差，失败 | 方法选择错误 | 选择具有不同萃取模式的固定相或采用其他分析方法 |
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:原文由 木有才(xgy2005) 发表:是经常使人混淆的一点--任何特殊的固相萃取柱在进行处理时，上样量的大小并不取决于样品的体积，而是取决于被固相萃取填料保留的样品中混合物总量。详情参见“交换能力”中各填料的说明。
样品量大于萃取小柱的载样量，这个到底怎么计算？
例如，所有的硅胶型填料都具有1%的吸附能力，一个500mg的C18填充床可以保留5mg的 化合物。要注意的是C18吸附的并不只是所期望的分析物而是样品中所有的物质。
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