实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042800今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】石墨炉测定Cr，仪器重现性不好，会是什么问题呢？

浏览0 回复60 电梯直达
狼牛牛
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/05/11 15:24:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，最近做那个Cr，做的是相当不顺利啊！向大家反映一下情况吧，峰拖尾现象我使尽浑身解数，故障依然。空白问题依旧存在，我已经用的是MOS级别的硝酸和氢氟酸了。哎，这些不管了，做曲线相关系数有时候能做到0.99985，每次相关系数都在0.995以上.这些咱都不讨论，现在出现一个问题就是测定一个样，两针结果差别很大，RSD>20%，样品测定值约20ppb.个人感觉，曲线能做的很好，进样系统应该没什么问题，可是重现性一直那么差，这个怎么办啊?可能是什么问题呢？期待各位老师的指导！！！石墨炉的重现性差可能是什么原因？？？？
我的升温程序是这样的  仪器是耶拿650p
干燥  75
干燥  90
干燥  120
灰化  900
原子化  2300
除残  2550
我刚才拿我的标准曲线的16ppb这个点做了下实验 测定五次 SD为0.001616%RSD为1.310% 可是样品浓度为20ppb的样子 但是rsd测定两次>20%
专家救命、、、
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 2积分， 2经验，加分理由：好话题
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 原子吸收光谱(AAS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/11 16:27:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是你的升温程序出了问题，可以是灰化温度过高了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ningmeng
ning-meng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/11 16:35:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调试一下进样针高度看看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
狼牛牛
lang2899
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/11 16:37:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
调试一下进样针高度看看

这个是按仪器调节要求调节的 应该没问题吧？我调过好几次了，还是这问题！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/11 16:39:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
调试一下进样针高度看看

这个是按仪器调节要求调节的 应该没问题吧？我调过好几次了，还是这问题！

你可以换手动进样试试，看看有没有问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
狼牛牛
lang2899
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/11 16:42:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
估计是你的升温程序出了问题，可以是灰化温度过高了

我的升温程序是这样的
干燥75
干燥90
干燥120
灰化900
原子化2300
除残2550
我刚才拿我的标准曲线的16ppb这个点做了下实验 测定五次 SD为0.001616%RSD为1.310% 可是样品浓度为20ppb的样子 但是rsd测定两次>20%
专家救命、、、
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ningmeng
ning-meng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/11 16:45:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用PE灰化1500原子化2300
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ningmeng
ning-meng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/11 16:47:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主灰化温度感觉有点低 不只是用的那个牌子的仪器啊 还是要继续优化条件吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
狼牛牛
lang2899
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/11 16:48:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
我用PE灰化1500原子化2300

灰化温度是不是有些太高啦？不过可能是仪器差距吧！我相信我的曲线在这个条件下能做好，是不是怀疑是我的样品有问题呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chemistryren
chemistryren
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/11 17:25:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是灰化温度低了.升到1700试试.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
狼牛牛
lang2899
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/11 17:29:04 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
感觉是灰化温度低了.升到1700试试.

我现在又是这个情况：我测完１１个样以后，再回去反测第一个样，偏差起码有２０％　但是我现在重头开始做　每个样偏差均小于２％　我欲哭无泪啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/5/11 17:29:52 Last edit by lang2899
手机版： 石墨炉测定Cr，仪器重现性不好，会是什么问题呢？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁