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主题：【讨论】石墨炉测定Cr，仪器重现性不好，会是什么问题呢？

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狼牛牛
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发表于：2012/05/11 15:24:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，最近做那个Cr，做的是相当不顺利啊！向大家反映一下情况吧，峰拖尾现象我使尽浑身解数，故障依然。空白问题依旧存在，我已经用的是MOS级别的硝酸和氢氟酸了。哎，这些不管了，做曲线相关系数有时候能做到0.99985，每次相关系数都在0.995以上.这些咱都不讨论，现在出现一个问题就是测定一个样，两针结果差别很大，RSD>20%，样品测定值约20ppb.个人感觉，曲线能做的很好，进样系统应该没什么问题，可是重现性一直那么差，这个怎么办啊?可能是什么问题呢？期待各位老师的指导！！！石墨炉的重现性差可能是什么原因？？？？
我的升温程序是这样的  仪器是耶拿650p
干燥  75
干燥  90
干燥  120
灰化  900
原子化  2300
除残  2550
我刚才拿我的标准曲线的16ppb这个点做了下实验 测定五次 SD为0.001616%RSD为1.310% 可是样品浓度为20ppb的样子 但是rsd测定两次>20%
专家救命、、、
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2012/5/11 16:27:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是你的升温程序出了问题，可以是灰化温度过高了
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ningmeng
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2012/5/11 16:35:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调试一下进样针高度看看
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狼牛牛
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2012/5/11 16:37:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
调试一下进样针高度看看

这个是按仪器调节要求调节的 应该没问题吧？我调过好几次了，还是这问题！
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2012/5/11 16:39:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
调试一下进样针高度看看

这个是按仪器调节要求调节的 应该没问题吧？我调过好几次了，还是这问题！

你可以换手动进样试试，看看有没有问题
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狼牛牛
lang2899
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2012/5/11 16:42:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
估计是你的升温程序出了问题，可以是灰化温度过高了

我的升温程序是这样的
干燥75
干燥90
干燥120
灰化900
原子化2300
除残2550
我刚才拿我的标准曲线的16ppb这个点做了下实验 测定五次 SD为0.001616%RSD为1.310% 可是样品浓度为20ppb的样子 但是rsd测定两次>20%
专家救命、、、
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ningmeng
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2012/5/11 16:45:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用PE灰化1500原子化2300
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ningmeng
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2012/5/11 16:47:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主灰化温度感觉有点低 不只是用的那个牌子的仪器啊 还是要继续优化条件吧
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2012/5/11 16:48:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
我用PE灰化1500原子化2300

灰化温度是不是有些太高啦？不过可能是仪器差距吧！我相信我的曲线在这个条件下能做好，是不是怀疑是我的样品有问题呢？
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chemistryren
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2012/5/11 17:25:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是灰化温度低了.升到1700试试.
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2012/5/11 17:29:04 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
感觉是灰化温度低了.升到1700试试.

我现在又是这个情况：我测完１１个样以后，再回去反测第一个样，偏差起码有２０％　但是我现在重头开始做　每个样偏差均小于２％　我欲哭无泪啊
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2012/5/11 17:29:52 Last edit by lang2899
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