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主题：【讨论】－新的检测方法的建立 (积极讨论中,大家踊跃发言,说出大家的心得体会)

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liuzhiyong

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发表于：2006/04/22 17:29:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前提:在国标及文献未报道的情况下

1.如何对新合成的物质或新的产品进行GC或HPLC检测?

2.检测方法如何建立

3.检测条件如何设定(而且要让别人信得过)如HPLC流动相及起配比选择,GC的柱温,载气流量等如何确定?

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2006/4/22 17:33:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.HPLC检测新物质,可以根据其检测物质的极性来选流动相及配比,之后可以调节流速来分离
2.GC可以根据相关理论知识来计算推测其沸点

不知大家有什么更好的意见望大家积极参与发言,更有利于大家开展工作.

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caoxy1

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2006/4/22 17:49:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我有过建立一个高效液相方法分析复杂的中药提取物的经历，过程非常艰苦，就是反复试验各种可能适用的流动相，温度，流速，检测波长，最难的是梯度洗脱程序的设计，最化时间，试验了上百种组合才有点效果。
对你要分析的样品组分了解越多，越有利于设计分离程序。
一些色谱分析的基本理论知识是有重要帮助的。如谢培山老先生的《中药色谱指纹图谱》就给了我好大的帮助。
优化一个色谱分离方法有一些理论指导，但快速建立和优化的方法好像不多，有也可能没有太多的普遍实际应用价值。
我有一篇文章也许可供参考。

反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱中二元多台阶梯度分离条件快速优化方法[/url]

附件：

反相高效液相色谱中二元多台阶梯度分离条件快速优化方法

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iluvm

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2006/4/22 21:22:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

相对来说，仪器的检测方法比前处理好摸索。
对于GC来说，无非就是进样口温度，分流不分流，分流比，不分流时间，程序温度，柱流量一般是固定的，检测器温度，检测器参数，检测器参数也比较固定。
要得到好的分离度，程序温度在条件摸索中最重要。对于比较难分离的化合物，在选好最合适的柱子情况下（选择柱子的原则相信大家都知道），如果是分流，初始柱温就要高一点，大于沸点最低化合物的温度，最终温度要大于沸点最高的化合物。如果是不分流，就要低一点，以实现溶剂聚焦，避免大的溶剂峰拖尾。
然后就是升温速率。以下对非极性柱的情况具体说一下。
升温速率一开始可以设一个阶梯，可以是20度/min。等谱图出来后，看分离情况再优化。分离不开的，升温速率就小一点甚至恒温；分离太开的，升温速率就快一点。这样就可以得到最佳的升温程序。

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