主题:【分享】过氧化氢试剂中痕量铅和铜的测定

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jinba
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电化学中的定量方法有标准曲线法、标准加入法和内标法。
  标准加入法是最常使用的方法。当样品电解富集,静止溶出后,经恒速搅拌后在适当电位条件下进行适当时间的解脱,以除去工作电极上残存的金属杂质。然后再成比例地加入一定量被测离子标准,重复上述程序(从预电解开始)。加入被测离子标准不少于3次。同时作空白试验。


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jinba
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因为上传不了附件,所以现在补上:


              过氧化氢试剂中痕量铅和铜的测定

1、实验装置(如图):
                     
2、实验原理:
    由AD-1型极谱仪提供电解电压,由ZD-2型电位滴定计测量电极电位,由X-Y函数记录仪记录E-t曲线。

3、分析步骤:
  吸取30%H2O2试样15.00mL,置于铂蒸发皿内,H2O2遇铂即剧烈分解。
待分解停止后,移至热水浴上蒸干,加入0.5mol/L HCL溶液5.50ml,转
移溶液到电解杯中,插入三支电极。加入20uL Hg (Ⅱ)(5mg/mL),
于一0.95V(对SCE)在转动电解杯的条件下电解富集10min,静置1min后,
进行溶出,记录E-t曲线,然后用标准加入法测出铅和铜的含量。

4、分析结果:
  AR级H2O2试样中含铅和铜的质量分数均低于2×10-8,合格,回收试验表明回收率在(83~103)%之间
jinba
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