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主题：【求助】卡尔费休容量法测水分的几个疑惑

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07sakura

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发表于：2012/12/08 14:20:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在看水分测定的注意事项，想请教各位前辈几个问题：

1.对于在甲醇体系中溶解性不好的样品，我们如果不使之全溶，对于结果来说，影响大吗？其主要影响的是结晶水还是游离水的测定？如果我们想使其全溶，对于助溶剂的选择是否有要求？其加入量是否有要求？

2.对于PH较高或者较低的样品，我们选择加入缓冲剂的物质是否是特定的几种物质？比如测三乙胺，在网上有人说不能选择用冰醋酸作为缓冲剂调节其PH，为什么？

麻烦各位前辈不吝赐教，谢谢了！

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2012/12/8 15:45:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 一般样品必须全溶，否则平行性会很差。助溶剂选择需要看样品性质，一般控制在50%以下

2 三乙胺不能直接测定，也不能加冰醋酸。加苯甲酸比较好

该帖子作者被版主 benny8254加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励应助！

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07sakura

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2012/12/8 19:26:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ω 离子分析(WHO1235) 发表:
1 一般样品必须全溶，否则平行性会很差。助溶剂选择需要看样品性质，一般控制在50%以下

2 三乙胺不能直接测定，也不能加冰醋酸。加苯甲酸比较好

为什么不能加冰醋酸啊，网上好多方法都有冰醋酸添加的，是不是冰醋酸和醇能发生缩合？但它们的缩合不是170度的时候才能发生？

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Ω 离子分析

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2012/12/8 21:01:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大量体系的醋酸是容易发生酯化反应的，特别是甲醇体系。

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benny8254

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2012/12/23 8:23:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Ω 离子分析分析得很到位，赞同其观点

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2013/1/3 11:24:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.对于在甲醇体系中溶解性不好的样品，我们如果不使之全溶，对于结果来说，影响大吗？其主要影响的是结晶水还是游离水的测定？如果我们想使其全溶，对于助溶剂的选择是否有要求？其加入量是否有要求？
不使之全溶对结晶水来说基本不会被释放出来，游离水会被缓慢释放出来，这跟你的样品性质，溶解时间有关系
助溶剂选择首先应该不会跟体系中的物质反应，包括样品和卡氏试剂。反应不能有水产生也不能消耗水，不生成碘也不消耗典，尽量不跟卡氏试剂的有效组分反应，同时加入的助溶剂本身水分是可测的

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