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气相色谱（GC）

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主题：【求助】为什么就是分析不出所要的物质啊？

浏览0 回复12 电梯直达

panmumu

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发表于：2012/05/14 13:18:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的试验现在已经进入死局状态了。我要检测水混合乙醇溶液中的2-戊酮，静态顶空手动进样，70℃加温20，进样口200℃，柱子40℃，保持5min.以10℃/min的速度升温升至180℃，保持5min。检测器250℃。
为了确定20戊酮的出峰时间，我配了两种浓度的2-戊酮溶液，一个为1g/l，一个为10-6g/l，浓度差为一百万倍。假如测试后，有两个个峰的面积差接近一百万倍的话，这个峰就应该是2-戊酮，但是我现在检测出来，没有一个峰是差一百万倍的。刚开始我以为是钳口盖没封紧漏气，但是现在已经确定没有漏气的。更奇怪的是，我拿到别家实验室去做，同样的试验条件，它那却可以做出来。
各位大虾，能帮我分析一下，有什么原因会导致这个结果的？我已经整整做了一个月了，没有任何进展啊，好崩溃啊

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2012/5/14 18:40:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不用顶空，直接进样，不就可以确定2-戊酮的保留时间了，搞得这么麻烦干嘛呢

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hechengzi

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2012/5/14 19:51:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这样子整不出来的。。同样的条件下检测浓度的跨度不可能有10的6次方这么大的。。
如果1g/l的样品可能检测出来，在同样的条件下10-6g/l的样品肯定测不出来了，还没噪音大呢。。
如果可以的话建议配浓度相差10倍（或者100倍）的溶液试试看。。

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小五

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2012/5/14 20:54:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，加入法，你往样品里面加入，你要测定物质量的2-3倍，与不加的对比，有增大的就是了。

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阿宝

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2012/5/14 21:01:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.如果坚持用顶空的话，把加热平衡温度提高，90度试试
2.浓度差的太大了，100万倍啊，不是开玩笑的吧，正如楼上说的，要么直接进溶液找出戊酮的位置，要么把浓度配制的接近一点

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yutongv

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2012/5/15 8:46:04 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同样的条件下检测浓度的跨度不可能有10的6次方这么大的。。
如果1g/l的样品可能检测出来，在同样的条件下10-6g/l的样品肯定测不出来了，还没噪音大呢。。铅封www.hhqianfeng.com 铅封www.mxqianfeng.com
如果可以的话建议配浓度相差10倍（或者100倍）的溶液试试看

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panmumu

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2012/5/15 15:07:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tlym(tlym) 发表:
不用顶空，直接进样，不就可以确定2-戊酮的保留时间了，搞得这么麻烦干嘛呢

因为不会萃取，检测的东西又含有水，只能顶空做呀~

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panmumu

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2012/5/15 15:08:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hechengzi(hechengzi) 发表:
这样子整不出来的。。同样的条件下检测浓度的跨度不可能有10的6次方这么大的。。
如果1g/l的样品可能检测出来，在同样的条件下10-6g/l的样品肯定测不出来了，还没噪音大呢。。
如果可以的话建议配浓度相差10倍（或者100倍）的溶液试试看。。

那浓度相差10倍（或者100倍）的溶液，面积应该也差10倍或100倍吗？

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