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主题：【讨论】固相萃取时候溶剂交换重要吗？

浏览0 回复23 电梯直达
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happy爱米粒
xgy2005
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2012/5/15 21:14:38 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是ECD检测器，不能用乙腈的
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jackie1840
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2012/5/15 22:28:30 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在GC或GCMS中，用混合溶剂进样会产生前伸峰，峰裂分。故一般都用单一溶剂进样。
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2012/5/15 22:32:05 Last edit by jackie1840
雾非雾
mcds
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2012/5/16 9:11:43 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
完全避免水是不现实的
2%影响不会太大

那做传统SPE的时候，其实也没必要溶剂转换了？比如甲苯和乙腈的混合溶液，吹倒1ML以下，再定容到1ML就可以了.


正常SPE的方法做前处理，真的很少有人用乙腈直接进样的。
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雾非雾
mcds
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2012/5/16 9:13:58 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
做固相萃取的时候，比如做茶叶时候时候，用乙腈和甲苯混合溶液淋洗和洗脱；最后都要吹干用正己烷定容，最后进GC-MS，为什么一定要用正己烷？乙腈和甲苯的混合溶液不可以吗？
因为用QuEChERS方法，用乙腈直接提取后放入净化管净化后直接上样。相当于乙腈（大概有2%的水）直接进样。
QuEChERS为什么可以直接用乙腈直接进样，而传统的SPE方法要转换试剂呢？


GCMS进样不太可能含水吧，水在高温下会迅速地破坏毛细管柱。

QuEChERS方法用乙腈提取（盐析分层，大概里面含水7%左右），再取1ML入净化管，虽然经过无水硫酸镁脱水，但乙腈里面的含水量还有2%（实验室卡尔费休法测定）。


所以QuEChERS方法配合MSMS快筛还可以，作为农残检测的日常分析来说还是用一齐法等正常的方法更好一些。
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maggiebird
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2012/5/16 12:21:48 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为QuEChERS方法的目的就是快速、方便，必然要牺牲色谱柱寿命或峰形这些，和传统方法互为补充。
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vcningmeng
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2012/5/16 13:43:43 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maggiebird(maggiebird) 发表:
个人认为QuEChERS方法的目的就是快速、方便，必然要牺牲色谱柱寿命或峰形这些，和传统方法互为补充。

有道理，就是说QuEChERS方法是以牺牲色谱柱寿命为前提的，因为要快速，就不在乎这些东西了。
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pi1234pi
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2012/5/18 13:05:11 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
如果是ECD检测器，不能用乙腈的


为什么不能用乙腈呢？会对本底和基线有影响吗？
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上海安谱
sh100959
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2012/5/18 14:43:52 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pi1234pi(pi1234pi) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
如果是ECD检测器，不能用乙腈的


为什么不能用乙腈呢？会对本底和基线有影响吗？

这么大浓度的电负性物质，估计会对ECD检测器的灵敏度有影响
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crystal_cc_ice
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2012/6/4 14:47:40 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
QuEChERS方法实际上会对后面的仪器造成影响，后面的衬管及离子源一定得非常频繁的清洗，因为这种处理方法净化是不干净的。。。
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vcningmeng
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2012/6/4 15:04:01 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 crystal_cc_ice(crystal_cc_ice) 发表:
QuEChERS方法实际上会对后面的仪器造成影响，后面的衬管及离子源一定得非常频繁的清洗，因为这种处理方法净化是不干净的。。。

这好像是crystal_cc_ice老师第一次光临安谱论坛；您的结论我表示赞同，这是您自己实验过程中碰到过的，还是听其他人说的呢？
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