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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】高手快来帮我，还是与铬有关的前处理！~

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光哥
xsh1234567
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2012/5/18 8:52:20 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
换GR 或者MOS的试试 我用的某厂家的GR的 空白测定高达180ppb 换MOS以后明显降下来了

狼牛牛老师说说具体GR和MOS区别在什么地方了？？

MOS级比GR纯度更高一级 我个人理解MOS对于GR等同于GR对于AR。在GR酸不能达到要求，确定是酸纯度影响的话就只有换MOS了


呵呵，不是说不支持国产货。我们曾经遇到过好几次，MOS级的酸还不如G.R.级的。所以在没办法确认酸的纯度时，最好每批次都自行监控下。
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singingsoul
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2012/5/18 14:50:32 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，真逗，样品曲线线性范围0-10 ng/ml,ppb级别，还用AR的硝酸

浸泡的微波罐一定要用去离子水清洗干净。
同时，感觉你实验步骤太繁琐了，+酸后 还要过夜？
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snowers521
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2012/5/23 20:54:04 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你好！最近大家都反映测铬时空白高等问题。不少人换用Merck的优级纯的硝酸效果不错，导致现在Merck硝酸暂时性的断货了 不过六月份就会有了。需要的话联系我。
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2012/5/24 15:18:42 Last edit by snowers521
zb198258
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2012/5/23 23:10:52 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
原文由 zb198258(zb198258) 发表:
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
楼主胶囊里的铬的标曲范围怎么事0~10ng/ml，
药典上不是规定为0~80ng/ml吗？


药典没写明仪器，而且我用的是涂层石墨管，可能相对应吸收值会高

哦，涂层石墨管和热解石墨管能有多大的差别？
你10ng/ml的吸光值有多大？


我的线性吸收值大概如下：
浓度（ng/ml）：0.00、1.00、5.00、10.00、15.00
吸收值：0.0050、0.0400、0.1900、0.3900、0.6000
以上数值都是大概值，只做参考，由于最近忙于实验，等有空把所有数值全部奉献上来。
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zb198258
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2012/5/23 23:15:00 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
原文由 zb198258(zb198258) 发表:
明天打算换超净纯级的硝酸试试，等待答案！~

超级纯的酸是那种酸呀，麻烦指教一下，俺到底还是没整明白，干嘛国家这么分呢？


是超纯级，不是超级纯。
其实这个未进入国家标准级别，是国内某单位自行提纯用于微电子化学检测上的。
具体商家我不方便在这里透入，怕违反版规（我不知道版规有没有这方面限制），
如果版主允许可以给大家公开，我一定告诉大家。
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zb198258
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2012/5/23 23:19:18 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiafei_211(xiafei_211) 发表:
原文由 zb198258(zb198258) 发表:
明天打算换超净纯级的硝酸试试，等待答案！~


结果出来没？


换了硝酸，做了对比。
同样5ml硝酸消解后，赶至近干，50ml 2%硝酸溶解，吸收值如下：
AR：0.25--0.30
超净纯：0.0050-0.0080
确实是硝酸级别问题。

最近也电话请教了上海市药检所测定胶囊Cr的老师，他们所用的酸是进口的硝酸，基本2%浓度吸收值在0.004左右
但进口试剂的成本大家都明白的。
该帖子作者被版主 ljhciq加 2积分， 2经验，加分理由：反馈
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zb198258
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2012/5/23 23:20:54 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 snowers521(snowers521) 发表:
楼主你好！最近大家都反映测铬时空白高等问题。不少人换用Merk的优级纯的硝酸效果不错，导致现在Merk硝酸暂时性的断货了 不过六月份就会有了。需要的话联系我。


一定一定，谢谢你提供帮助。
最好给我们坛子里的各位买家多优惠点
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zengbo
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2012/5/28 19:13:31 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多考虑为硝酸和氢氟酸的问题。我做的时候也出现类似的问题，后来把国产硝酸换成了J.T.Baker的，然后一份样加HF，一份不加HF，结果加HF的一份出现你所描述的问题；不加HF的一份微波消解后过滤测定，一切正常，回收率在103%左右。估计是HF纯度不够
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zhuhongbo1982
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2012/5/30 13:57:03 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的2%硝酸吸收没问题， 你的样品和配制标液用的是同一硝酸那应该不会有那么高的吸收（样空），你的样品吸收也很高，考虑应该是HF的问题了。
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pfizer2001
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2012/5/30 14:29:43 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的空白在0.02-0.03吸光度之间 2%硝酸
国药集团的硝酸 优级纯的
如果是本地的厂家的硝酸 空白在0.1-0.2之间
还有清洗的话 我们一般是先用纯水冲 然后用浓酸煮只是去离子水冲
以前只是用10%的稀酸给冲一下 根本就不行的
我们配样的话用的是塑料的离心管 然后重量法用移液枪做的
枪是eppendorf的原装的枪和枪头
做出来0-10ppb的线性一般在0.995-0.9999之间
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