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主题：【原创】【线上讲座187期】分析检测中标准曲线相关问题探讨（活动时间：即日起5月29日止）

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老头
shguan
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2012/5/20 16:05:40 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工作曲线不只是表示标样的含量与采集的光强之间的关系。这样理解不对呀！老头
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2012/5/20 16:14:27 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文：《所以最好的标准系列应该是样品基体匹配的标准系列。而方法建立过程中首先要考虑的当然是基体干扰的问题，推荐用标准加入曲线和Youden曲线分别考察样品基体所带来的乘积性干扰和加和性干扰。》
我的意见：
1、在固体材料分析（火花直读等）不需要什么基体匹配，不需要考虑什么基体干扰，更不需要标准加入法。在火花直读里面，根本没有基体带来的什么乘法、加法的什么干扰校正！清这位老师能不能将ICP、AA等方法与火花直读、X荧光法开讲。您这样要误导别人的。您是大学教授吧！老头
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2012/5/20 16:19:20 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 339631332(339631332) 发表:
calfstone老师您好！我有以下问题想请教，
请问：标准曲线一定要做空白吗?
比如使用icp检测钢铁,制作标准曲线的标样是用固体钢铁标样溶解得到的,所需检测的钢铁样品也是使用同样的酸溶解,意味着校准空白和试剂空白一样?是不是可以不测空白啊?

用ICP分析钢铁，您可千万不要扣空白呀！！什么是分析钢铁的空白？是溶剂，还是溶剂加铁基？？？小心！老头
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2012/5/20 16:21:42 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果您是火花直读光谱仪。请小心，理解地看老师的讲课。老头
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zhangjiancn
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2012/5/20 19:38:32 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工作曲线是分析方法中的外标法，就是利用样品含量与谱线强度的11对应关系来得到样品的参考结果。这是简单的理解，但往往实际的样品与标准样品存在各种各样的区别，如果简单的利用这种工作曲线，有可能出现严重的误差，例如：同是采用x荧光光谱分析炉渣，如果一个样品中含有铅或钡等重吸收剂，由于吸收的作用，可能是测量值只是真值的一半！所以工作曲线不是简单的11对应关系。
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zhangjiancn
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2012/5/20 19:41:04 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工作曲线的建立不是简单的一一对应关系，很复杂，讲讲非常有意义，难得的经验介绍，顶！
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339631332
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2012/5/20 20:18:10 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shguan(shguan) 发表:
原文由 339631332(339631332) 发表:
calfstone老师您好！我有以下问题想请教，
请问：标准曲线一定要做空白吗?
比如使用icp检测钢铁,制作标准曲线的标样是用固体钢铁标样溶解得到的,所需检测的钢铁样品也是使用同样的酸溶解,意味着校准空白和试剂空白一样?是不是可以不测空白啊?

用ICP分析钢铁，您可千万不要扣空白呀！！什么是分析钢铁的空白？是溶剂，还是溶剂加铁基？？？小心！老头


谢谢你,我是检测不锈钢的,空白对结果没什么影响,但是我还是不太明白空白,""是溶剂，还是溶剂加铁基""我也迷惑,还有为什么不扣空白,麻烦再详细说下.
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意境
junyuxinyan
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2012/5/20 21:23:00 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师请问：
1、在不同的仪器或者说不同的测定方法或者说不同量的测定方法中对标准曲线的要求不同，请问什么样的标准曲线是可以接受的呢？比如相关系数应该在什么样的范围内可以用来进行定量？
2、在有些仪器中，曲线的方式有直线拟合、新合理、合理等，不知道这代表什么是什么意思？
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阳光海岸
lizhixuan
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2012/5/21 10:53:24 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、  标准曲线的本质：系列浓度待测物质与响应的关系，用以推算样品含量。

2、  标准曲线的做法：
5点以上，至少重复2次，浓度均匀设置,最好是7个点，因为第一个和最后一个不准确，这样至少有5个（7-2）准确的标准曲线点。

3、  标准曲线的检验：
拟合检验、失拟检验和斜率、截距检验：每次做一条标准曲线，做满6条后，每新做一条标准曲线，就用格布鲁司检验法验证新的标准曲线是否异常，如果异常则不用，如果不异常则用新的标准曲线替代最旧的标准曲线，取六条标准曲线的斜率、截距平均值作为永久标准曲线用。

4、  标准曲线使用中的问题

4.1 标准曲线需要人为的增加（0,0）点吗？
如果浓度低于或接近于最低点，我认为一定需要增加（0，0）点。因为相当于不扣空白的（0，A0）点。选择强制过（0，0）和用（0，A0，不扣空白）的区别仅在于截距不同，所以我认为强制过0点没错。

4.2 标准曲线需要减掉试剂空白来做吗？
可我认为可以减空白也可以不减空白来做，如果不减空白，样品也不减空白，只做空白检验而已。

4.3 什么时候用Y=bX和二次曲线呢？：我认为线性不好，明显是曲线时需要用二次曲线，以残余标准差最小为原则。

4.4 标准曲线去查含量时是先减空白信号算样品含量还是先算出空白含量相减呢？
我认为标准曲线去查含量时是先减空白信号算样品含量最合适。

4.5 如何做两条标准曲线的检验呢？
我认为截距相差5%新标准曲线需要重做，确认新标准曲线没问题。如果两条同时做的相差5%两者俱需要重做。

4.6 标准系列的标准溶液体积取用中有效数字该如何写呢？
这个看我们取用标准溶液的仪器的准确度决定，如10ml移液管写4位有效数字，10ml分度吸管取3位有效数字。

4.7 标准曲线的相关系数的有效数字该如何保留呢？
相关系数保留4位有效数字即可。

4.9 标准曲线查出样品是负值，如何报告结果呢？
报小于检出定量下限即可。

4.10 空白测出来是负值，该不该减呢？
空白是负得太多，说明标准曲线的空白有问题，需要重做标准曲线。原则上不应该减。

4.11 线性范围（动态范围）的最低点和最高点如何确定呢？
最高点和最低点做F检验法确认。
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cherry_chen
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2012/5/21 14:25:10 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
calfstone老师您好！我有以下问题想请教，
请问：HJ 605-2011里的校准曲线那段是什么意思？看不明白，这个曲线到底怎么个做法？？
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