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主题：【求助】测二硫化碳用什么内标呢？

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qingyu906
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发表于：2012/05/18 15:22:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
rt，测二硫化碳 和四氯化碳的含量选什么做内标呢？CS2的主要碎片峰是76,78；CCl4主要是117,119,121. C13代的CS2和CCl4可以吗？
ps：因为基质影响太大，外标法估计会不准。
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2012/5/18 16:20:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
...哥表示只会外标 哈哈
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砂锅粥
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2012/5/18 16:41:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用个二氯甲烷试试。
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qingyu906
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2012/5/21 10:15:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
用个二氯甲烷试试。

CH2Cl2和CS2压根分不开啊，就用特征离子定量？
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2012/5/21 10:19:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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用个二氯甲烷试试。

CH2Cl2和CS2压根分不开啊，就用特征离子定量？
请问是用什么柱子？三氯甲烷呢？
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2012/5/21 10:19:56 Last edit by czcht
symmacros
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2012/5/21 10:23:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C13代的CS2和CCl4的同位素可以，就是太贵了。如果像上面讲的三氯甲烷或二氯甲烷能用就最好了。
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2012/5/23 9:55:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
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用个二氯甲烷试试。

CH2Cl2和CS2压根分不开啊，就用特征离子定量？
请问是用什么柱子？三氯甲烷呢？

之前用过plot柱，CH2Cl2和CS2还是出峰很近，三氯甲烷也可以做CS2的内标吗？
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2012/5/23 9:56:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
C13代的CS2和CCl4的同位素可以，就是太贵了。如果像上面讲的三氯甲烷或二氯甲烷能用就最好了。

三氯甲烷同时做CS2和CCl4的内标，可以吗？
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2012/5/23 10:06:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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用个二氯甲烷试试。

CH2Cl2和CS2压根分不开啊，就用特征离子定量？
请问是用什么柱子？三氯甲烷呢？

之前用过plot柱，CH2Cl2和CS2还是出峰很近，三氯甲烷也可以做CS2的内标吗？
二氯甲烷如果可以的话，三氯甲烷应该也可以，内标只要合适就行了，没有规定一定要用哪个。试试就知道可不可以了。之前建议您用二氯甲烷是因为考虑到二氯甲烷的毒性相对来说没三氯甲烷大，如果两个都可以用，肯定选用毒性小的。
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2012/5/23 21:08:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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用个二氯甲烷试试。

CH2Cl2和CS2压根分不开啊，就用特征离子定量？
请问是用什么柱子？三氯甲烷呢？

之前用过plot柱，CH2Cl2和CS2还是出峰很近，三氯甲烷也可以做CS2的内标吗？
二氯甲烷如果可以的话，三氯甲烷应该也可以，内标只要合适就行了，没有规定一定要用哪个。试试就知道可不可以了。之前建议您用二氯甲烷是因为考虑到二氯甲烷的毒性相对来说没三氯甲烷大，如果两个都可以用，肯定选用毒性小的。

二氯甲烷的沸点只有39度，作为内标的话会不会太容易挥发呢（CS2是46度）？我没有用过内标法来定量，试的结果是什么样子算内标物选的合适呢？是不是分得开，且峰面积与待测物峰面积差不多就可以呢？
照这样的话，氯乙酰氯类可以用二氯甲烷或氯仿来做内标吗？
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2012/5/23 21:45:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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用个二氯甲烷试试。

CH2Cl2和CS2压根分不开啊，就用特征离子定量？
请问是用什么柱子？三氯甲烷呢？

之前用过plot柱，CH2Cl2和CS2还是出峰很近，三氯甲烷也可以做CS2的内标吗？
二氯甲烷如果可以的话，三氯甲烷应该也可以，内标只要合适就行了，没有规定一定要用哪个。试试就知道可不可以了。之前建议您用二氯甲烷是因为考虑到二氯甲烷的毒性相对来说没三氯甲烷大，如果两个都可以用，肯定选用毒性小的。

二氯甲烷的沸点只有39度，作为内标的话会不会太容易挥发呢（CS2是46度）？我没有用过内标法来定量，试的结果是什么样子算内标物选的合适呢？是不是分得开，且峰面积与待测物峰面积差不多就可以呢？
照这样的话，氯乙酰氯类可以用二氯甲烷或氯仿来做内标吗？
1.内标物必须是样品里面不含的。
2.必须不分解，而且不和样品反应。
3.必须能和样品峰分得开（不过对于GC-MS来说可以不用分开）。
4.出峰时间最好接近目标化合物。
满足以上要求就可以了。合不合适可能需要试了才知道。峰面积最好想您说的那样，差不多。关于挥发方面也要适当考虑，不过内标物一般加的量不多，可能更需要考虑溶剂的挥发导致浓度变大。
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