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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】安捷伦色谱柱的浓缩测试哪位做过？

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yigaozizi

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发表于：2012/05/29 09:07:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安捷伦色谱柱的浓缩测试哪位做过？真能检查出进样器或载气有没有被污染吗？

浓缩测试方法如下：

如果怀疑存在进样器或载气被污染的问题（例如鬼峰或基线不稳定），可使用这一方法进行测试。

1. 将GC 在40–50 ºC 下运行8 小时或更长时间。

2. 在正常的温度条件和仪器设定条件下进行空白分析（即启动GC 但不进样）。

3. 采集这一空白试验的色谱图。

4. 在第一次试验完成后，立即重复进行一次空白试验。必须在5 分钟内开始第二次空白试验。

5. 采集第二次空白试验的色谱图，并将其与第一次的色谱图进行比较。

6. 如果第二次试验的色谱图明显有大量的峰出现并且基线也不稳定，则表明载气路或载气已被污染。

7. 如果第二次试验的色谱图中只有很少的峰出现并且基线也没有明显的漂移，则表明进入的载气或载气气路比较干净。

该帖子作者被版主 砂锅粥加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发详细帖。

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2012/5/29 12:52:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这些是不错的检验空白的方法，有时候用到过，是有帮助判断那部分污染的。

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2012/5/29 13:28:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这些是不错的检验空白的方法，有时候用到过，是有帮助判断那部分污染的。

朱老师问个问题，我现在手里有根色谱柱，是1301的柱子，按照药典方法做乙醇的杂质分析，但是每次升温到27min都会出现一个峰，面积大约有5000多，反复老化还是有，只是面积稍微不同而已，保留时间基本没变化。请问是什么原因？试验中做过空针（启动GC但不进样）、乙醇、甲醇，都能看见这个峰。

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2012/5/29 17:32:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yigaozizi(yigaozizi) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这些是不错的检验空白的方法，有时候用到过，是有帮助判断那部分污染的。
朱老师问个问题，我现在手里有根色谱柱，是1301的柱子，按照药典方法做乙醇的杂质分析，但是每次升温到27min都会出现一个峰，面积大约有5000多，反复老化还是有，只是面积稍微不同而已，保留时间基本没变化。请问是什么原因？试验中做过空针（启动GC但不进样）、乙醇、甲醇，都能看见这个峰。

请问你是怎样程序升温？质谱检索过是什么物质吗？

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砂锅粥

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2012/5/29 18:33:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yigaozizi(yigaozizi) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这些是不错的检验空白的方法，有时候用到过，是有帮助判断那部分污染的。
朱老师问个问题，我现在手里有根色谱柱，是1301的柱子，按照药典方法做乙醇的杂质分析，但是每次升温到27min都会出现一个峰，面积大约有5000多，反复老化还是有，只是面积稍微不同而已，保留时间基本没变化。请问是什么原因？试验中做过空针（启动GC但不进样）、乙醇、甲醇，都能看见这个峰。

这种情况还好找原因，我碰到的情况是有时候有，有时候没有的鬼峰。

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2012/5/30 10:06:53 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这些是不错的检验空白的方法，有时候用到过，是有帮助判断那部分污染的。
朱老师问个问题，我现在手里有根色谱柱，是1301的柱子，按照药典方法做乙醇的杂质分析，但是每次升温到27min都会出现一个峰，面积大约有5000多，反复老化还是有，只是面积稍微不同而已，保留时间基本没变化。请问是什么原因？试验中做过空针（启动GC但不进样）、乙醇、甲醇，都能看见这个峰。
这种情况还好找原因，我碰到的情况是有时候有，有时候没有的鬼峰。

请问一下这种情况一般是什么引起的呢？进样垫、衬管这些都换过了，换了另外一台机器测也是这样的。

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2012/5/30 10:09:30 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这些是不错的检验空白的方法，有时候用到过，是有帮助判断那部分污染的。
朱老师问个问题，我现在手里有根色谱柱，是1301的柱子，按照药典方法做乙醇的杂质分析，但是每次升温到27min都会出现一个峰，面积大约有5000多，反复老化还是有，只是面积稍微不同而已，保留时间基本没变化。请问是什么原因？试验中做过空针（启动GC但不进样）、乙醇、甲醇，都能看见这个峰。

请问你是怎样程序升温？质谱检索过是什么物质吗？

40℃保持12min，然后以每分钟10℃的速度升温至240℃，保持10min。我们是用GC-FID测的，本来在气相色谱版块问了，没有人搭理，我就来气质版块啦~~~

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砂锅粥

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2012/5/30 19:06:17 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yigaozizi(yigaozizi) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 yigaozizi(yigaozizi) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这些是不错的检验空白的方法，有时候用到过，是有帮助判断那部分污染的。
朱老师问个问题，我现在手里有根色谱柱，是1301的柱子，按照药典方法做乙醇的杂质分析，但是每次升温到27min都会出现一个峰，面积大约有5000多，反复老化还是有，只是面积稍微不同而已，保留时间基本没变化。请问是什么原因？试验中做过空针（启动GC但不进样）、乙醇、甲醇，都能看见这个峰。
这种情况还好找原因，我碰到的情况是有时候有，有时候没有的鬼峰。
请问一下这种情况一般是什么引起的呢？进样垫、衬管这些都换过了，换了另外一台机器测也是这样的。

之前有发现邻苯的，后面还是没能找到原因。楼主看看能不能参考参考。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120204/3845442/

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2012/5/30 19:06:44 Last edit by czcht