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主题：【原创】固相萃取+GC/MS=茶叶中多种农药残留检测解决方案

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Eda

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发表于：2012/05/29 10:52:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

近日，某环保组织发布茶叶农药调查报告，质疑国内９大品牌茶叶企业的产品含农药残留，引发公众“还能不能喝茶”的争议。

茶叶中农药残留分析过程主要包括样品前处理和检测技术两部分，因茶叶本身的基质特性复杂，样品前处理成为茶叶农药残留分析的关键，如何实现多残留分析，如何有效地去除杂质，同时又保证高回收率，是整个前处理过程的难点。

迪马科技在参考《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB/T 23205-2008 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》国标基础上，开发出茶叶中多种农药残留专用固相萃取柱，可有效去除茶叶中的有机酸，碳水化合物，色素，茶多酚等多种杂质，实现优异的净化效果，对茶叶中有机磷类，有机氯类，菊酯类，氨基甲酸酯类等多种农药残留具有较高的回收率和重现性结果。

以下为迪马科技茶叶中多种农药残留检测解决方案，试样经乙腈提取后，采用ProElut TPC茶叶专用固相萃取柱进行净化，GC-MS法检测。方法准确可靠，可实现茶叶中多种农药残留的测定。

茶叶中多种农药残留检测

1 适用范围

适用于茶叶中农药残留检测。

2 样品准备

(1)称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙腈，15000 r/min均质 1 min，6000 rpm下离心5 min；

(2)将上清液转移至旋蒸瓶中，残渣用15 mL乙腈按照步骤(1)提取一次。

(3)合并两次上清液，40 ℃下减压蒸至低于1 mL，待净化。

3 SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.#: 65354）

(1)活化：	10 mL乙腈-甲苯*活化；
(2)上样：	将待净化液加入小柱，再用6 mL乙腈-甲苯*分三次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，收集流出液；
(3)洗脱：	向柱中加入25 mL乙腈-甲苯*，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；
(4)重新溶解：	将洗脱液40 ℃下减压蒸至约0.5 mL，正己烷进行溶剂交换，定容至1 mL，用外标法定量（或者加入40μL内标液，定容至1mL用内标法定量）。

*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）

4 GC-MS分析条件

色谱柱：DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm（Cat.#: 8221）

进样口温度：290 ℃

升温程序：初始温度40 ℃，保持0.5 min，以30 ℃/min升温至130 ℃，再以

5 ℃/min升温至250℃，再以10 ℃/min升温至300℃，保持5 min

载气：氦气，

流速：1.2 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1 μL

离子源温度：230 ℃

接口温度：280 ℃

溶剂延迟：5 min

电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

附件：

固相萃取+GCMS=茶叶中多种农药残留检测解决方案.pdf

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2012/5/29 10:54:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

表1 选择离子监测组表

通道	起始时间	结束时间	选择离子（m/z）
1	5.00	8.89	94,95,141,109,185,187
2	8.89	11.78	121,136,91
3	11.78	13.69	110,156,80
4	13.69	17.13	87,93,125,111,109,181
5	17.13	19.15	109,125,263
6	19.15	21.00	93,127,125,278,109,97,291
7	21.00	25.03	112,168,128,241,195,207,353,355
8	25.03	29.43	237,235,165
9	29.43	33.05	147,117,148
10	33.05	35.63	125,167,225,323,265,325,267

5 添加回收结果

5.1绿茶样品中17种农药残留添加回收结果

NO.	化合物名称	添加水平（mg/kg）	回收率（%）内标法	回收率（%）外标法
1	甲胺磷	1.0	71.84	61.92
2	敌敌畏	1.0	55.71	53.95
3	异丙威	1.0	112.96	104.37
4	氧乐果	1.0	78.66	75.21
5	乐果	1.0	96.32	90.39
6	林丹	1.0	92.87	90.26
7	甲基对硫磷	1.0	109.14	103.31
8	马拉硫磷	1.0	107.96	99.20
9	倍硫磷	1.0	104.66	89.08
10	双硫磷	1.0	108.70	104.33
11	三唑醇	1.0	100.25	85.73
12	硫丹	1.0	93.86	80.91
13	DDT	1.0	106.84	109.38
14	哒螨灵	1.0	106.77	89.10
15	顺式氰戊菊酯	1.0	108.93	104.10
16	反式氰戊菊酯	1.0	102.46	95.94
17	苯醚甲环唑	1.0	97.55	90.30

5.2 17种农药标准品+环氧七氯TIC图

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2012/5/29 10:55:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5.3各组分名称、保留时间及特征离子一览表

NO.	化合物名称	保留时间(min)	目标离子（m/z）	参考离子（m/z）
1	甲胺磷	6.30	94	95,141
2	敌敌畏	6.55	109	185,187
3	异丙威	11.26	121	136,91
4	氧乐果	12.33	110	156,80
5	乐果	15.10	87	93,125
6	林丹	15.90	109	111,181
7	甲基对硫磷	18.44	109	125,263
8	马拉硫磷	19.95	93	125,127
9	倍硫磷	20.29	278	125,93
10	双硫磷	20.40	97	109,291
11	三唑醇	22.10	112	168,128
12	硫丹	23.08	241	195,207
13	DDT	27.04	235	237,165
14	哒螨灵	31.86	147	117,148
15	顺式氰戊菊酯	34.30	125	167,225
16	反式氰戊菊酯	35.04	125	167,225
17	苯醚甲环唑	35.16	265	323,267
18	环氧七氯（内标）	21.66	353	355,241

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2012/5/29 10:55:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

茶叶中多种农药残留检测相关产品信息（大部分现货供应）

(注：硫丹，氧乐果，甲基对硫磷，敌敌畏等为管制产品，不能供货。如您有混标需求，迪马科技可根据您的要求进行定制服务，欢迎来电垂询)

货号	名称	规格
样品前处理
65354	茶叶中多农残分析专用固相萃取柱 ProElut TPC	12mL, 20/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
37177	ProMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
37180	ProMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
8221	气相毛细柱 DM-5MS	30 m×0.25 mm×0.25 μm
标准品
46014	异丙威[2631-40-5]	100mg
12-PS-2070JS		100ug/mL inToluene, 1mL
12-PS-2070AJS		100ug/mL in Acetonitrile, 1mL
46025	乐果[60-51-5]	100mg
46621	乐果[60-51-5]	100ug/mL in Methanol, 1mL
46201	林丹[58-89-9]	100mg
46626	林丹[58-89-9]	100ug/mL in Methanol, 1mL
46193	倍硫磷[55-38-9]	100mg
12-F2064JS	倍硫磷[55-38-9]	100ug/mL in Propanol, 1mL
12-PS-665	双硫磷[3383-96-8]	100mg
46072	三唑醇[55219-65-3]	100mg
46031	DDT[50-29-3]	100mg
46625	DDT[50-29-3]	100ug/mL in Methanol, 1mL
46103	哒螨灵[96489-71-3]	100mg
12-PS-2125JS	哒螨灵[96489-71-3]	100ug/mL in Methanol, 1mL
12-PS-2004	顺式氰戊菊酯[66230-04-4]	100mg
46326	苯醚甲环唑[119446-68-3]	100mg
12-PS-2159JS	苯醚甲环唑[119446-68-3]	100ug/mL in Methanol, 1mL
12-F101	环氧七氯（内标）[1024-57-3]	50mg
46001	灭草松[25057-89-0]	100mg
12-F2038JS	灭草松[25057-89-0]	100ug/mL in Acetone, 1mL
46005	百菌清[1897-45-6]	100mg
12-Sp-9161-F2220SZ	百菌清[1897-45-6]	100ug/mL in Acetonitrile, 1mL
46010	草甘膦[1071-83-6]	100mg
12-F1104JS	草甘膦[1071-83-6]	100ug/mL in De-ionized water, 1mL
46171	2，4-滴[94-75-7]	100mg
12-F954JS	2，4-滴[94-75-7]	100ug/mL in Acetone, 1mL
46551	六六六（异构体混合）[608-73-1]	100mg
46161	莠去津[1912-24-9]	100mg
12-PS-380AJS	莠去津[1912-24-9]	100ug/mL in Acetonitrile, 1mL
46026	毒死蜱[2921-88-2]	100mg
12-F2057JS	毒死蜱[2921-88-2]	100ug/mL in Isooctane, 1mL
以上为部分农药标准品，更多标准品信息欢迎来电咨询！农药标品长期备货！
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