主题:【求助】肉制品中挥发性香气成分分析求助

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chennan0205
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做鲜肉中挥发性风味成分析,用thermo TSQII 的GC-MS,色谱柱DB-WAX(60m*0.25um*0.1um),SPME萃取气体进样,程序升温,色谱图为

请问,为什么全扫的TIC图漂移得如此厉害,另外,TIC检索谱库的匹配度很低,请问我该怎么办呢?
推荐答案:砂锅粥回复于2012/05/29
感觉楼主的各个峰分离情况还好。可以在40min前面适当加快升温速率,让各组分在后面升温快的时候全部出峰。
补充答案:

symmacros回复于2012/05/30



色谱柱:CB-WAX52B(60M*0.25um*0.25),SPME fiber是用的PDMS(100um),程序升温:初始温度30,保持5min,5/min升到240度,不分流进样,载气1.2ml/min,质谱条件70ev,35-450全扫描,我做的是肉里面的挥发性有机物,文献查阅可能是低分子量的醇类,醛类、酮类等,应该是库里面有的

前面的峰有的宽,是不是初始温度40,保持2min,5/min升到240度。扫描能不能从29开始?请问是用细直径衬管吗?

该帖子作者被版主 砂锅粥4积分, 2经验,加分理由:鼓励新手发图文帖。
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砂锅粥
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40min开始基线上漂是因为程序升温较快,柱温高,柱流失加快,碎片多了(或者说强度大了) 导致基线上漂。正常情况。
匹配度低是否是因为您没扣背景?或者是因为峰太小了。
chennan0205
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只做了基线的背景扣除,对共流出物的那种背景扣除我还不会,请高手指点,是否升温应该慢一些,将GC部分条件优化更好,使混合物分得更开,才可能TIC检索时候匹配度高一些啊?
symmacros
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请问你的色谱条件是什么?TIC检索谱库的匹配度很低,也与你使用的谱库可能有关,天然物质不一定都能检索到。
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2012/5/29 11:14:13 Last edit by jimzhu
砂锅粥
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原文由 chennan0205(chennan0205) 发表:
只做了基线的背景扣除,对共流出物的那种背景扣除我还不会,请高手指点,是否升温应该慢一些,将GC部分条件优化更好,使混合物分得更开,才可能TIC检索时候匹配度高一些啊?
感觉楼主的各个峰分离情况还好。可以在40min前面适当加快升温速率,让各组分在后面升温快的时候全部出峰。
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请问你的色谱条件是什么?TIC检索谱库的匹配度很低,也与你使用的谱库可能有关,天然物质不一定都能检索到。


色谱柱:CB-WAX52B(60M*0.25um*0.25),SPME fiber是用的PDMS(100um),程序升温:初始温度30,保持5min,5/min升到240度,不分流进样,载气1.2ml/min,质谱条件70ev,35-450全扫描,我做的是肉里面的挥发性有机物,文献查阅可能是低分子量的醇类,醛类、酮类等,应该是库里面有的
symmacros
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请问你的色谱条件是什么?TIC检索谱库的匹配度很低,也与你使用的谱库可能有关,天然物质不一定都能检索到。


色谱柱:CB-WAX52B(60M*0.25um*0.25),SPME fiber是用的PDMS(100um),程序升温:初始温度30,保持5min,5/min升到240度,不分流进样,载气1.2ml/min,质谱条件70ev,35-450全扫描,我做的是肉里面的挥发性有机物,文献查阅可能是低分子量的醇类,醛类、酮类等,应该是库里面有的


前面的峰有的宽,是不是初始温度40,保持2min,5/min升到240度。扫描能不能从29开始?请问是用细直径衬管吗?
砂锅粥
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请问你的色谱条件是什么?TIC检索谱库的匹配度很低,也与你使用的谱库可能有关,天然物质不一定都能检索到。


色谱柱:CB-WAX52B(60M*0.25um*0.25),SPME fiber是用的PDMS(100um),程序升温:初始温度30,保持5min,5/min升到240度,不分流进样,载气1.2ml/min,质谱条件70ev,35-450全扫描,我做的是肉里面的挥发性有机物,文献查阅可能是低分子量的醇类,醛类、酮类等,应该是库里面有的


前面的峰有的宽,是不是初始温度40,保持2min,5/min升到240度。扫描能不能从29开始?请问是用细直径衬管吗?
请问从29开始扫描的目的是什么?
symmacros
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请问你的色谱条件是什么?TIC检索谱库的匹配度很低,也与你使用的谱库可能有关,天然物质不一定都能检索到。


色谱柱:CB-WAX52B(60M*0.25um*0.25),SPME fiber是用的PDMS(100um),程序升温:初始温度30,保持5min,5/min升到240度,不分流进样,载气1.2ml/min,质谱条件70ev,35-450全扫描,我做的是肉里面的挥发性有机物,文献查阅可能是低分子量的醇类,醛类、酮类等,应该是库里面有的


前面的峰有的宽,是不是初始温度40,保持2min,5/min升到240度。扫描能不能从29开始?请问是用细直径衬管吗?
请问从29开始扫描的目的是什么?


低分子量的醇类,醛类、酮类有一些低于35的离子,可能会影响匹配度。29能避开28离子。如果质谱本底好的话,还可以更低开始扫描。
砂锅粥
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请问你的色谱条件是什么?TIC检索谱库的匹配度很低,也与你使用的谱库可能有关,天然物质不一定都能检索到。


色谱柱:CB-WAX52B(60M*0.25um*0.25),SPME fiber是用的PDMS(100um),程序升温:初始温度30,保持5min,5/min升到240度,不分流进样,载气1.2ml/min,质谱条件70ev,35-450全扫描,我做的是肉里面的挥发性有机物,文献查阅可能是低分子量的醇类,醛类、酮类等,应该是库里面有的


前面的峰有的宽,是不是初始温度40,保持2min,5/min升到240度。扫描能不能从29开始?请问是用细直径衬管吗?
请问从29开始扫描的目的是什么?


低分子量的醇类,醛类、酮类有一些低于35的离子,可能会影响匹配度。29能避开28离子。如果质谱本底好的话,还可以更低开始扫描。
原来如此,印象中甲醇好像就有29的碎片。
chennan0205
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