稻谷中铅的检测，AA7000条件及谱图

neih

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2012/5/30 19:37:57 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

11楼的，你的峰和我的一样吗？我的自动进样器还好，就是进样针不能对准样品杯的中心，进样没有问题。

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悠旸

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2012/5/30 20:32:58 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

灰化温度700-800度，原子化温度1800度，试试怎么样？

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用心飞

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2012/5/30 20:50:45 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主把干灰化的具体过程说一下。干灰化做稻米，我做过，不是你的图谱那样。

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neih

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2012/5/30 22:43:47 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石英锅取2g标样，电炉炭化约半小时，520度马弗炉约3.5-4小时,取出冷却20分钟，用2ml浓硝酸和1ml水在电热板上加热溶解，再定容到25Ml。（当然也试过用2%硝酸直接溶解灰分，效果不如浓酸好）

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lucan31977044

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2012/5/31 7:50:11 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做过面粉的铅岛津的AA6300和高密石墨管升温程序仪器默认
按照5009.12的用磷酸二氢铵做基改确实不好
改用15%钼酸铵效果不错

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neih

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2012/5/31 9:15:17 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有做过稻谷样品的吗？能把你们的处理过程和谱图发一份上来作参考吗？

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魔鬼化学人

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2012/5/31 9:24:33 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

磷酸二氢铵做灰化剂，灰化温度建议750，太高了还是要损失

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zjcnlyk

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2012/5/31 10:36:07 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标线的谱图呢，标线谱图如果背景低，那么原因有很多，一方面样品前处理不理想，米面制品应该用干法较好；一方面基体改进剂采用不当，可选择磷酸二氢氨、氯化钯等，杂质多的话个人推荐氯化钯耐高温；另一方面可能是程序升温或者石墨管选择不对，做铅做好选用普通石墨管，温度灰化在800度左右，原子化在1200~1800.希望对你有帮助！~~

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