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主题：【求助】氨基甲酸乙酯 标样不出峰

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jianfkunzhong
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发表于：2012/05/31 18:40:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好!最近在用气相检测氨基甲酸乙酯，但是只有溶剂峰 没有标样峰 具体条件是：安捷伦6890，FID检测器，PEG-20M毛细管柱，20m*025mm*0.5μm，进样口200度，检测器250度，不分流进样 柱前压10pis。升温程序：：初始柱温40%，保持0.75min，以3℃/min的速率升至90℃，再以l℃/min的速率升至110℃，保持 2.Omin，再以25℃/min的速率升至220℃，保持1.Omin。结果在2分多钟只出了一个大的峰，应该是丙酮峰，其他没有了 ，我用的是200μg/l的标样做的 ，用10mg/l的标样也试过 。而且在升温过程中 当温度快到200度的时候 基线会上升，开始基线是21pA，到达220时基线稳定100PA左右
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2012/5/31 22:19:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度程序是错的。这东西沸点在185度，你用40到110度搞程序升温干什么呢？直接在150度保持2分钟后5度每分钟到190度保持5分钟看看，是否就出峰了。感觉110度的时候，这东西还处于半冻结状态，而后面升温过快，又只保留1分钟，可能还没出来就时间到了结束了吧。
再说了，0.25的柱子搞什么不分流啊，给50倍分流比吧，不担心检测不到峰，反倒担心溶剂峰掩盖待测组分。
说柱前压，不如说载气线速度啊。。。。。。就当你的线速度没问题吧。20m丙酮2分钟，应该线速度差不多。
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2013/3/7 21:50:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞同！没必要搞多阶梯升温，直接10度每分钟跑到180，保持3-5分钟就ok了！搞个后运行220度2min
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